沖擊加載下Al2O3/SiC復(fù)合陶瓷的動態(tài)力學(xué)行為

黨泉勇， 葛彥鑫， 高玉波

(1.山西大同大學(xué) 建筑與測繪工程學(xué)院, 山西 大同 037009; 2.中北大學(xué) 理學(xué)院, 山西 太原 030051)

0 引言

陶瓷材料具有高硬度、高強(qiáng)度和低密度等諸多優(yōu)越的物理力學(xué)特性，并越來越廣泛地應(yīng)用于輕量化裝甲系統(tǒng)的防護(hù)結(jié)構(gòu)中。陶瓷裝甲的抗彈性能與材料的動態(tài)行為密切相關(guān)。但是，陶瓷作為一種典型脆性材料，破壞應(yīng)變較小，材料的動態(tài)力學(xué)性能尚未得到很好的表征和理解。因此，有必要對陶瓷力學(xué)性能、動態(tài)失效和斷裂機(jī)理進(jìn)行深入分析，從而為陶瓷復(fù)合裝甲的防護(hù)結(jié)構(gòu)研究提供必要的理論基礎(chǔ)和設(shè)計(jì)依據(jù)。

目前，研究人員對陶瓷材料的失效機(jī)理進(jìn)行了大量的研究，包括微觀尺度(微裂紋的成核、擴(kuò)展和相互作用)和宏觀尺度(宏觀裂紋、失效破碎模式等)兩方面。陶瓷的宏觀斷裂取決于微觀結(jié)構(gòu)、微裂紋的生長和擴(kuò)展，晶粒的斷裂模式與加載速率和晶界密切相關(guān)。研究結(jié)果表明，在低加載速率下，陶瓷主要發(fā)生沿晶斷裂；在高加載速率下，AlO陶瓷晶粒中可能會同時(shí)出現(xiàn)穿晶斷裂和沿晶斷裂。對回收后的AlO試樣進(jìn)行微觀組織分析，發(fā)現(xiàn)動態(tài)加載下大量的晶粒變形，導(dǎo)致微裂紋尖端成核、位錯和斷裂，以及剪應(yīng)力作用下的塑性變形特征。同時(shí)，微裂紋的生長和擴(kuò)展也受到初始內(nèi)部缺陷(如微孔洞)的影響，這些微結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)決定了陶瓷材料損傷的萌生、累積和擴(kuò)展。

AlO陶瓷內(nèi)增加納米SiC顆粒后，材料的力學(xué)性能可獲得顯著提升(包括壓縮和彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性)，這使得研究人員對AlO/SiC復(fù)合陶瓷的制備和力學(xué)性能越來越重視。Niihara等發(fā)現(xiàn)含有體積分?jǐn)?shù)5%納米SiC顆粒的復(fù)合陶瓷強(qiáng)度可達(dá)1.5 GPa，相比單一的AlO陶瓷，其彎曲強(qiáng)度可由350 MPa提升到1 Gpa，斷裂韌性由3.5 MPa·m提升到4.8 MPa·m. 單質(zhì)AlO陶瓷的斷裂模式為沿晶斷裂，而復(fù)合陶瓷還存在穿晶斷裂模式。當(dāng)裂紋的擴(kuò)展在AlO晶界遇SiC顆粒后，裂紋尖端的應(yīng)力集中將產(chǎn)生切應(yīng)力，從而發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)并至AlO晶粒內(nèi)部。這種斷裂模式的轉(zhuǎn)變，將有利于材料宏觀力學(xué)性能的提升。

本文通過分離式霍普金森壓桿測試系統(tǒng)，對AlO/SiC復(fù)合陶瓷在一維應(yīng)力波作用下的動態(tài)力學(xué)性能展開詳細(xì)研究，獲得了材料動態(tài)強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化關(guān)系。同時(shí)，對回收的試樣碎片進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)掃描觀察，揭示了AlO/SiC復(fù)相陶瓷在高應(yīng)變率加載下的微觀斷裂機(jī)理。

1 Al2O3/SiC復(fù)合陶瓷微觀結(jié)構(gòu)分析

由于不存在界面反應(yīng)，SiC顆粒的加入阻止了晶界移動，試樣的致密化受到了抑制，導(dǎo)致AlO/SiC復(fù)合陶瓷相對密度隨著納米SiC含量的增多而降低。本文所用AlO/SiC復(fù)合陶瓷密度為3.86 g/cm，納米SiC的質(zhì)量百分比約為5%. 為開展AlO/SiC復(fù)合陶瓷微觀結(jié)構(gòu)分析，對材料進(jìn)行SEM掃描，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知：AlO晶粒是六方晶胞結(jié)構(gòu)，為α-AD95燒結(jié)體的典型特征；晶界的表面平整度較高，小顆粒雜質(zhì)較少，平均晶粒尺寸約為4～8 μm，偶有出現(xiàn)晶粒異常生長的情況，且材料內(nèi)部含有大小分布均勻的原始?xì)饪住?/p>

圖1 Al2O3/SiC復(fù)合陶瓷的SEM圖像Fig.1 SEM image of Al2O3/SiC composite ceramic

文獻(xiàn)[10]研究結(jié)果表明，AlO陶瓷內(nèi)加入SiC顆粒，可有效地抑制AlO基體晶粒的異常長大，從而使組織結(jié)構(gòu)更加均勻細(xì)化。由圖1可知，SiC顆粒不僅分布在基體AlO晶粒的晶界，亦存在于其晶粒內(nèi)部，且分布在AlO晶粒內(nèi)部的占大多數(shù)，晶界上及晶粒內(nèi)的SiC均可改善材料性能。其中：位于晶界的SiC顆粒由于其對裂紋及位錯的釘扎作用可使晶界強(qiáng)化；位于晶粒中的SiC顆粒，由于其與AlO基體熱膨脹系數(shù)的差異，燒結(jié)后次界面處會產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力。當(dāng)受外力作用時(shí)，將誘發(fā)穿晶斷裂，且在穿晶斷裂過程中，使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而起到增強(qiáng)增韌的作用。

2 一維應(yīng)力波加載試驗(yàn)設(shè)置

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(2)

(3)

式中：、、分別為壓桿的截面面積、體積聲速和彈性模量；、分別為試樣的初始截面面積和長度；、、分別為壓桿中入射波、反射波和透射波信號。

在動態(tài)壓縮試驗(yàn)中，由于陶瓷壓縮強(qiáng)度高且破壞應(yīng)變小，需要考慮應(yīng)力集中對試樣的影響。根據(jù)美國材料試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTM C773-88(2016)焙燒的白色陶瓷材料抗壓(壓碎)強(qiáng)度的試驗(yàn)方法，壓縮試驗(yàn)中圓柱形試樣的直徑=5.5 mm，長度=11 mm. 試樣的端面需要經(jīng)過拋光，并保持與縱軸良好的垂直度。試件各面的平行度和平面度分別為0.001 mm和0.01 mm. 為了減少桿件、墊塊和試樣之間接觸區(qū)域的界面摩擦，每個表面在安裝之前使用二硫化鉬(MoS)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐櫥?。圖2為霍普金森壓桿裝置示意圖，入射桿和透射桿長度均為1 300 mm，撞擊桿長度為250 mm，壓桿直徑均為14.5 mm.

圖2 霍普金森壓桿裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of Hopkinson pressure bar apparatus

壓桿材料選用高強(qiáng)鋼，楊氏模量200 GPa，密度7 850 kg/m，泊松比0.3，屈服強(qiáng)度1 500 MPa，聲速5 200 m/s. 為了防止陶瓷試樣在鋼壓桿上產(chǎn)生壓痕，在壓桿和試樣之間加入一對碳化鎢墊塊，根據(jù)阻抗匹配原則，墊塊直徑為10.3 mm、長度為5 mm. 使用一個套筒裝置對破碎試樣進(jìn)行回收，還可實(shí)現(xiàn)對試樣的同軸加載。由于陶瓷通常在較小應(yīng)變下就發(fā)生脆性破壞，高應(yīng)變率加載下試樣失效的時(shí)間較短，因此需要使用波形整形器提升入射波上升沿時(shí)間(即對試樣加載時(shí)間)，以便確保試樣的應(yīng)力均勻性。經(jīng)過調(diào)試，整形器材料使用紫銅，直徑為6 mm，長度2 mm.

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 常應(yīng)變率加載過程

由于陶瓷的破壞應(yīng)變通常較小，一維應(yīng)力波的加載時(shí)間對試件的應(yīng)力平衡有很大影響。矩形入射應(yīng)力伴隨著波的分散會導(dǎo)致嚴(yán)重的應(yīng)力集中和試件的局部破壞，從而難以獲得陶瓷真實(shí)的強(qiáng)度。由圖3可知，經(jīng)過波形整形后的入射波為三角形，優(yōu)化后的加載時(shí)間達(dá)到了100 μs，反射波的平臺段表明試樣達(dá)到了恒定應(yīng)變率加載。反射波在陡升后存在明顯的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，對應(yīng)著波阻抗的急劇下降和試件的完全破壞，剩余加載應(yīng)力波又完全反射回入射桿。

圖3 典型應(yīng)變- 時(shí)間曲線Fig.3 Typical strain-time curves

3.2 強(qiáng)度分析

準(zhǔn)靜態(tài)加載下，AlO/SiC復(fù)合陶瓷的強(qiáng)度為2.8 GPa，進(jìn)行6組加載應(yīng)變率的動態(tài)壓縮試驗(yàn)。由于脆性陶瓷試驗(yàn)數(shù)據(jù)存在一定的隨機(jī)性，每組進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。圖4為3種加載應(yīng)變率下材料的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線。由圖4可知，AlO/SiC復(fù)合陶瓷典型的動態(tài)應(yīng)力- 應(yīng)變曲線近似呈直線，無塑性階段出現(xiàn)，表現(xiàn)出了典型彈脆性材料特征。圖5為材料強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化關(guān)系。由圖5可知，隨著應(yīng)變率的增加，AlO/SiC復(fù)合陶瓷的強(qiáng)度逐漸增大，表明復(fù)合材料具有明顯正相關(guān)的應(yīng)變率敏感性。同時(shí)，AlO/SiC復(fù)合陶瓷的強(qiáng)度與致密化較高的AlO陶瓷(AD995、AD999等)強(qiáng)度較接近，強(qiáng)度隨應(yīng)變率變化趨勢介于AD95陶瓷和致密化較高陶瓷之間。

圖4 典型應(yīng)力- 應(yīng)變曲線Fig.4 Typical stress-strain curves

圖5 不同應(yīng)變率下的材料強(qiáng)度Fig.5 Dynamic strengths of ceramic materials under different strain rates

圖6 Al2O3陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)Fig.6 Microstructures of Al2O3 ceramics

圖7 陶瓷材料強(qiáng)度隨應(yīng)變率的變化關(guān)系Fig.7 Relation between ceramic strength and strain rate

(4)

式中：為應(yīng)變率敏感性指數(shù)。

文獻(xiàn)[5]給出了AlO陶瓷的值約等于1/3. 當(dāng)應(yīng)變率在200～1 000 s范圍內(nèi)時(shí)，擬合得=0.087 7，小于文獻(xiàn)[5]中的預(yù)測值。究其原因，在其動態(tài)試驗(yàn)中，加載應(yīng)力波為矩形波，反射波沒有平臺段，表明試件沒有經(jīng)歷恒定應(yīng)變率加載，在很小的應(yīng)變下即發(fā)生了失效。此時(shí)，試樣的動態(tài)抗壓強(qiáng)度受局部應(yīng)力集中的影響較大，從而導(dǎo)致獲得的強(qiáng)度并不真實(shí)。而且，隨加載應(yīng)變率的增加，應(yīng)力集中程度越嚴(yán)重。同時(shí)，Lankford等的研究數(shù)據(jù)表明，隨著AlO陶瓷內(nèi)添加相的不同，材料的應(yīng)變率敏感性指數(shù)會發(fā)生變化。第2相SiC的添加明顯減弱了致密化較高的基體AlO陶瓷應(yīng)變率敏感性。

4 微觀斷裂分析

圖8為試驗(yàn)前、后的試樣。由圖8可知：回收的長條形顆粒均剝落自圓柱試樣表面，說明該部分存在明顯的受力不均勻，導(dǎo)致材料大面積剝落；從回收顆粒形狀可判斷，中等尺寸顆粒主要來自試樣內(nèi)部應(yīng)力均勻區(qū)域；圓柱試樣兩端部由于應(yīng)力集中程度較大，試樣損傷破碎較嚴(yán)重，均為小尺寸顆粒。

圖8 試樣的宏觀破碎Fig.8 Macro-fracture of sample

圖9為高應(yīng)變率加載下AlO/SiC復(fù)合陶瓷回收試樣不同部位的SEM圖像，分別選取試樣邊側(cè)碎片斷裂表面和試樣內(nèi)部細(xì)小碎片斷裂表面。由圖9(a)可知，試樣邊側(cè)受稀疏波的影響，有較多區(qū)域表現(xiàn)為沿晶斷裂(標(biāo)注I)，同時(shí)存在穿晶斷裂(標(biāo)注T)，且在穿晶斷裂區(qū)域出現(xiàn)剪切應(yīng)力引起的滑移線(標(biāo)注P)。圖9(b)可知，試樣內(nèi)部存在多個晶粒形成的斷裂核心區(qū)域(標(biāo)注H)，在H區(qū)域邊緣的部分晶粒出現(xiàn)解理斷裂特征(標(biāo)注C)，晶粒邊界微裂紋沿著有利于晶粒劈裂的方向擴(kuò)展。

圖9 試樣的微觀斷裂模式Fig.9 Microscopic fracture mode of sample

由圖9(c)可知，碎片斷裂表面較為光滑，且存在更多的穿晶斷裂區(qū)域(標(biāo)注T)，只發(fā)現(xiàn)少量剪切滑移線(標(biāo)注P)，在斷裂核心區(qū)域(標(biāo)注H)的周圍晶粒上邊緣較為光滑，沒有發(fā)現(xiàn)微觀解理斷裂特征。與試樣邊側(cè)斷裂表面相比，試樣兩端碎片斷裂表面處更多的表現(xiàn)為穿晶斷裂，沒有出現(xiàn)大量解理斷裂和剪切滑移線的存在。因此，在AlO/SiC復(fù)合陶瓷動態(tài)壓縮過程中，局部剪切應(yīng)力的存在是材料出現(xiàn)微觀塑性變形的主要控制機(jī)制。在復(fù)相陶瓷中由于第2相粒子的加入，使材料的微觀斷裂模式不單單只受載荷加載方式、加載速率的影響，第2相粒子的含量、與基體晶粒的結(jié)合方式也成為一種影響因素。

5 結(jié)論

針對陶瓷材料的宏觀動態(tài)力學(xué)性能與微觀破壞機(jī)理之間關(guān)系尚不明確的問題，設(shè)計(jì)分離式霍普金森壓桿試驗(yàn)完成對AlO/SiC復(fù)合陶瓷的一維應(yīng)力波加載測試，獲得了復(fù)合材料的動態(tài)強(qiáng)度；對回收破碎試樣顆粒進(jìn)行SEM觀察，分析材料高應(yīng)變率下的微觀斷裂機(jī)制。得出主要結(jié)論如下：

1)隨著應(yīng)變率的增加，AlO/SiC復(fù)合陶瓷的強(qiáng)度逐漸增大，具有正相關(guān)的應(yīng)變率敏感性。受材料微觀結(jié)構(gòu)控制，AlO/SiC復(fù)合陶瓷的強(qiáng)度與致密化較高的AlO陶瓷(AD995、AD999等)強(qiáng)度較接近，強(qiáng)度隨應(yīng)變率變化趨勢介于AD95陶瓷和致密化較高陶瓷之間。

2)試樣邊側(cè)破碎顆粒受稀疏波的影響，主要為大量沿晶斷裂和少量穿晶斷裂模式，且在穿晶斷裂區(qū)域存在剪切應(yīng)力引起的滑移線。但試樣內(nèi)部碎片斷裂表面較為光滑，更多的是穿晶斷裂區(qū)域，只含有少量剪切滑移線，且在斷裂核心區(qū)域的周圍晶粒上并不存在微觀解理斷裂特征。