高鋁質(zhì)耐火材料中三氧化二鋁含量的不確定度評定

關(guān)海蘭

（陽泉市綜合檢驗(yàn)檢測中心，國家硅鋁質(zhì)耐火材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（山西），山西 陽泉 045000）

引言

乙酸鋅返滴定EDTA 容量法是測定高鋁質(zhì)耐火材料中三氧化二鋁含量的常用方法，而通過對實(shí)驗(yàn)樣品的檢測可以看出其檢測結(jié)果存在一定不確定度，直接影響檢測結(jié)果的可靠性，因此，對該檢測方法進(jìn)行不確定度評定是非常有必要的。本文通過實(shí)驗(yàn)建模對檢測過程中存在的影響結(jié)果的不確定度來源進(jìn)行了分析評定[1]。

1 氧化鋁含量的測定

1.1 檢測依據(jù)

氧化鋁含量的檢測依據(jù)為GB/T 6900-2016 9.1。

1.2 主要儀器設(shè)備

中溫爐；電子天平；鉑坩堝；吸量管；滴定管；容量瓶。

1.3 檢測對象

檢測對象為委托檢驗(yàn)樣品高鋁磚。

1.4 檢測原理

試樣用碳酸鈉－硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取，然后加氫氧化鈉分離鐵、鈦、鋯后加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在弱酸性溶液中與鋁絡(luò)合，用二甲酚橙作指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA,求得三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 建立不確定度評定模型

依據(jù)GB/T 6900-2016，將三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值計(jì)算公式[式（1）]作為不確定度的測量模型。

式中：c1為EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V2為加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液EDTA 的體積，mL；V3為滴定消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；M 為三氧化二鋁的相對分子質(zhì)量，M=101.961；m 為分取試料質(zhì)量，g；K 為乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液換算成EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的系數(shù)。

3 不確定度來源的分析

通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)分析，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大的不確定度來源主要有以下幾個方面：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性的不確定度；……