硫酸氧鈦分光光度法測定水中過氧化氫的不確定度評定

康玉霞，姚鳳嬌

（山西興新安全生產技術服務有限公司，山西 太原 030024）

1 檢測方法

1.1 檢測依據(jù)

依據(jù)GBZ/T 300.48-2017《工作場所空氣有毒物質測定 第48 部分：臭氧和過氧化氫 過氧化氫的溶液吸收-硫酸氧鈦分光光度法》[1-4]對水中過氧化氫含量的測量不確定度進行評定。

1.2 方法原理

本法過氧化氫和硫酸氧鈦溶液反應生成黃色化合物。通常在410 nm 波長下測量吸光度。

1.3 儀器設備

721G 可見分光光度計，25 mL 容量瓶（A 級），2 mL移液管（A 級），5 mL 移液管（B 級），10 mL 比色管。

1.4 操作步驟

1.4.1 校正曲線

1.4.1.1 配置標準應用液

標準溶液由北京北方偉業(yè)計量技術研究院提供，編號20200522，質量濃度為1 000 μg/mL,不確定度為20 μg/mL（k=2），用5 mL 移液管精確移取2.5 mL 標準溶液于25 mL 容量瓶中，用煮沸后放置冷卻的水稀釋至刻度，該應用液質量濃度為100 μg/mL。

1.4.1.2 繪制標準曲線

1）分別移取0.0、0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0 mL 過氧化氫標準應用液于10 mL 具塞比色管中，加水至2.0 mL。加入5.0 mL 吸收液，混勻，配成0.0、20、40、50、60、80、100 μg 質量范圍的過氧化氫標準系列。

2）用分光光度計在410 nm 波長下，以純水作參比，測量標準系列的吸光度值。

3）用測量所得吸光度值減去溶液空白吸光度值，得到校正吸光度值。繪制以校正吸光度值對相應的過氧化氫質量（μg）的校正曲線。

1.4.2 樣品測定

取出1.0 mL 樣品溶液，置于25 mL 容量瓶中，稀釋至刻度。

取上述樣品2.0 mL 于10 mL 具塞比色管中，加入5.0 mL 吸收液，混勻供測定。測量與校準曲線繪制步驟一致。

1.4.3 空白實驗

整個過程中，用純水替代水質樣品做空白測定。

2 數(shù)學模型

校準曲線的回歸方程：y=a+bx；式中，y 為溶液吸光度值；a 為截距；b 為斜率；x 為經校準曲線查詢得到的過氧化氫質量，μg。……