裂解碳五中硅的定性及脫除

王龍慶，李云濤，王 濤，劉泓江，胡 倩，張美婷

（撫順伊科思新材料有限公司，遼寧 撫順 113004）

裂解碳五中含有很多的單烯烴和雙烯烴，它們的化學性質活潑，是很有價值的基本化工原料[1]。撫順伊科思新材料有限公司15 萬t/a 乙腈法裂解碳五分離裝置利用中石化石油烴高溫裂解制乙烯過程的副產裂解碳五為原材料，生產聚合級異戊二烯、間戊二烯、雙環戊二烯等產品。裂解碳五原料中硅含量過高，會導致上述產品中硅含量超標，進而影響其市場競爭力。

對上游裂解碳五原材料的硅進行了定量分析。其中，來自燕山石化的裂解碳五原材料中硅質量分數為1 μg/g，來自吉林石化和大慶石化的裂解碳五原材料中硅質量分數為0 μg/g，而來自撫順石化的裂解碳五原材料中硅質量分數高達115 μg/g 左右。我公司裂解碳五原料來源的80%來自撫順石化，其過高的硅含量超過了目前裂解碳五分離裝置操作條件下的處理能力，所以十分有必要對來自撫順石化裂解碳五中的硅脫除的工藝條件進行開展研究。

1 硅形態的定性分析

1.1 儀器與材料

儀器：單四級桿氣質聯用儀，賽默飛世爾科技有限公司。

材料：裂解碳五原料，撫順石化。

1.2 儀器分析條件

1.2.1 GC 分析條件

色譜柱:Rxi?-1 ms 毛細管色譜柱（60 m×0.25 mm×0.5 μm）；進樣口溫度：220 ℃；柱溫：起始溫度26 ℃，保持40 min，后以10 ℃/min 的升溫速率升至250 ℃，保持5 min；載氣：氦氣，恒流流量：1 mL/min；進樣方式：分流進樣；分流比：100∶1；進樣量1 μL。

1.2.2 MS 分析條件

電離方式：EI 源；傳輸線溫度：250 ℃；離子源溫度：280 ℃；掃面范圍：5 amu～600 amu；掃描方式：全掃描。

1.3 定性結果分析

裂解碳五中組分種類繁多，硅形態的分離定性較為困難。……