一種高放射性粉末自動取樣裝備的研制

艾利君，周國梁，鄧錫斌

（中核四○四有限公司，甘肅嘉峪關 735100）

0 引言

鈾資源短缺和巨量的乏燃料貯存，制約著國家核能產業的發展。加快乏燃料后處理能力，建設先進的核燃料（MOX 燃料）循環體系，實現核燃料的“閉式循環”，是推動中國核電可持續發展“必經之路”。

在核燃料生產中，核素粉末的取樣分析是極其重要的環節。通過及時監控粉末的化學組份和物理特性，實時掌握粉末在各工序的變化情況，為工藝控制及核安全管理提供必要的分析數據，從而有效保障核電廠安全運行及穩定生產。常規壓水堆核電站采用的U 燃料，因其放射性劑量低，通常采用人工取樣。而MOX 燃料（U、Pu 混合氧化物燃料）是利用后處理提取的工業钚，通過粉末冶金方式制造、用于快中子增殖堆的新型燃料。其中，工業钚具有高毒、強放射性（放射性比活度q 是傳統U燃料的近萬倍）、易變性等特點，使得工業規模的MOX 燃料生產過程中，必須采取自動化方式取樣。國外MOX 燃料廠針對MOX 粉體高放射特性研發了專用取樣設備，或采取相關的替代方法。而我國目前僅在實驗操作中摸索出了人工取樣的經驗，暫無自動化解決方案。此外，整條MOX 燃料生產線必須置于密封、負壓的手套箱環境，其自動化設備存在工作空間狹小、全流程密閉等技術難題。因此，研制一套高效、安全、易維護的高放射性粉末全自動取樣系統，并在工業規模MOX 燃料生產線上實現工程應用是十分緊迫、必要的。為此，結合核燃料生產設計標準，基于“翻轉取樣，分體密封”思路，設計并研制一套放射性粉末自動取樣裝備，以符合MOX 技術發展需要。

1 設計需求及方案選擇

1.1 取樣對象分析

設計的自動取樣系統應用于密封、強放射性環境，應用對象為MOX 粉末，MOX 粉末有如下特點。

（1）強放射性與毒性。MOX 粉末同位素成分復雜，放射性劑量高，MOX 燃料生產時，初始粉末需密封存放在特殊的容器中，利用容器罐口的密封閥體進行轉運，且在取樣全過程保持密封。

（2）MOX 粉末中的工業PuO2物料來源單一，極為稀少珍貴，廢料難以處理，必須按需精確控制取樣量，根據燃料制備過程，如混豐、球磨、制粒、混合球化等多個工序進分析標準，確定單次取樣量≤5 g，精度控制±0.3 g。

1.2 設計要求及難點

針對取樣對象和特殊的工程應用環境，設計要求為：在設備滿足核安全性與可靠性的前提下，實現自動取樣與定量控制，并確保取樣過程全密封。具體難點：①自動化實現技術難點：取樣設備功能單元與機械結構要求圍封在狹小、密閉的手套箱環境，且受制于容器“ㄅ”形結構通道布局和AB 閥復雜的開合方式，使得自動化實現起來較為困難；②取樣密封技術難點：保證取樣過程密封（取樣+物料轉移），即實現粉末轉運容器（40 kg 裝載量）與采樣瓶（10～100 g 裝載量）之間密封，且在取樣完畢后，采樣瓶的拆卸、轉移過程要求避免核素粉末灑料造成污染。

2 自動取樣裝備設計及關鍵問題解決方案

2.1 取樣自動化解決方案

本文采用“翻轉定容取樣”的思路開發MOX 粉末自動取樣系統，裝備設計如圖1 所示。該方式主要優點為：①通過定容積樣槽控制樣品量，主體機械結構簡單，易實現自動化；②裝備模塊化設計，工作單元及氣缸機械動作單元置于手套箱內，電機及控制系統等動力裝置在手套箱外部，提升電子元器件在放射性環境下使用壽命，方便檢修維護及備件更換；③設備尺寸小，有效運動路徑短，滿足手套箱的使用要求。

圖1 取樣自動化裝備總成

自動取樣裝備主要由提升機構、翻轉機構、夾持機構、對接機構、密封AB 閥、分體式取樣閥、電控系統、取樣料倉系統等組成。

2.2 取樣密封問題解決

基于翻轉取樣自動化實現模式，取樣機構采用“分體密封”方案（圖2）：該取樣機構包括閥座、驅動氣缸、機械鎖緊、采樣瓶+防護，以及2 個半球閥瓣。所謂“分體密封”是將球閥整體設計為可自動拆合的兩個半球閥結構，上半球為完整半球，集成在過渡管上，實現密封；下半球設有取樣沉槽，集成在采樣瓶上，實現采樣瓶密封。作業時，兩個半球閥鎖緊合一，氣缸控制球閥整體旋轉到落料位置，粉末在重力作用下沉降到取樣沉槽，而后球閥旋轉到取樣位置，粉末落入采樣瓶中，完成物料取樣。復位后半球脫離分開，下半球作為采樣瓶密封裝置隨瓶轉運至分析崗位，粉末的取樣和轉移全程保持密封，解決了物料灑落和泄漏問題。在取樣機構與過渡管連接處設置氣源振動裝置，取樣完成后提供高頻次振蕩，以防止粉末沾污在容器壁上。

圖2 取樣機構三維模型

2.3 定量取樣技術問題解決

取樣沉槽容積計算：取樣控制是通過“定容”實現“定量”，即m=ρV，準確得出粉末在錐口部分的密度ρs，即可確定出容積體積。根據模擬中粉末流的運動分布及實際取樣經驗，沉槽V1中的密度近似振實密度，軌跡V2的密度需進行修正，結合MOX 研究經驗，可獲得經驗密度的經驗修正系數ρ=ρ1k1，k=0.8，即實際密度ρ實等于MOX 粉末振實密度ρ振的0.8。圖3 為取樣量計算示意，以Al2O3粉末作為實驗標定量，5 g 粉末合適的取樣體積V1=2.91 cm3，V2=0.53 cm3，m=ρ振V1+kρ振V2。

圖3 取樣閥結構原理及尺寸

2.4 模擬物料取樣驗證實驗及結果分析

基于上述研究，加工制備工程樣機（圖4）。以模擬物料Al2O3粉末進行取樣精確度和代表性（粒度偏析率）驗證實驗。Al2O3粉末粒度范圍7～14 μm（1200 目），取樣沉槽實際加工體積為3.27 cm3，計算得出設計取樣值為4.845 g。

圖4 MOX 自動取樣設備工程樣機

2.4.1 取樣精確性實驗

本文提供15 批次的取樣實驗數據，稱量設備為梅特勒ME203TE 電子天平，結果見表1。分析可知：①單次取樣量較為穩定，波動較小，去除異常5.128 g 后，最大為4.852 g，最小為4.593 g，平均為4.744 g，實際取樣量與設計值偏0.101 g，偏差度2.1%，符合技術指標；②取樣量在12 批次出現一次料量增幅，為5.128 g，原因是每次取樣時都會有一定的物料附著在沉槽口和密封膠圈上，當粉末聚集體的最大主應力超過粉體開放屈服強度時，粘附的粉末聚集體發生崩潰，落進取樣瓶，導致所取粉末質量增大，因此需要進一步對沉槽和密封膠圈的表面進行改性，降低沾污。

表1 取樣實驗數據

2.4.2 取樣代表性分析

表2 給出了Al2O3粉末取樣前后粒度分析數據，分析設備為MALVERN2000。取樣前的Al2O3粉末平均粒度7.483 μm；取樣后的Al2O3粉末平均粒徑7.478 μm。結果表明，取樣后平均粒度較取樣前增加很小，偏析率低，平均誤差0.205%，說明氣源振蕩與翻轉落料等工序對于超細粉末的物理代表性影響較小，滿足使用要求。

表2 取樣前后平均粒度統計

3 結論

（1）本文根據MOX 燃料工業生產提出的取樣需求，設計一套放射性粉末自動取樣設備。通過制造工程樣機并對模擬料Al2O3粉末進行取樣驗證，取樣結果滿足設計指標。

（2）基于“翻轉取樣”思路，通過一種密封性球閥實現放射性粉末的定量取樣與自動控制，方法可行，有一定的參考價值。