離子色譜柱后衍生分光光度法測定水中氨氮的方法研究

胡玲， 宋興偉， 李莉莉， 紀喬木

（1.江蘇省環境監測中心， 南京 210019； 2.淮安市華測檢測技術有限公司， 江蘇 淮安 223001）

水中的氨氮指以游離氨（NH3）和銨離子（NH4＋）形式存在的化合氮， 水溫和pH 值會影響其在水中的存在形式。 氨氮是水質監測的重要指標， 目前，水中氨氮的檢測方法主要有納氏比色法、 苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法、 氣相分子吸收法、 離子色譜法等［1-8］。 在實際監測工作中， 采用較多的是納氏比色法和水楊酸-次氯酸鹽比色法。納氏比色法檢測線性范圍窄、 樣品前處理繁瑣， 且使用有毒有害物質， 影響分析人員的身體健康； 水楊酸-次氯酸鹽比色法具有檢出限低、 靈敏度高等優點， 但該法檢出上限不高、 線性范圍較窄。 本文采用離子色譜柱后衍生分光光度法測定水中的氨氮， 基于水楊酸分光光度法原理， 利用雙柱塞寶石桿色譜泵為動力， 儀器自動進樣、 自動添加試劑。樣品經過色譜柱分離后在線自動衍生（柱后顯色），檢測器讀數后一鍵生成報告。 本文研究了離子色譜柱后衍生分光光度法的精密度、 準確度、 檢出限及加標回收率等， 并與常用氨氮檢測方法進行了對比， 驗證了該方法的實用性。

1 試驗部分

1.1 方法原理

本研究基于HJ 666—2013《水質 氨氮的測定流動注射-水楊酸分光光度法》［9］， 即在堿性環境中， 水樣中的氨和銨離子與次氯酸離子反應生成氯胺。 在60 ℃和亞硝基鐵氰化鉀存在條件下， 氯胺與水楊酸鹽反應生成藍綠色化合物， 于660 nm 波長處進行吸光度的測定。……