附錄A（規范性資料）褐煤和柴煤腐植酸碳質量分數與其腐植酸質量分數比值的測定

A.1 稱取10 g左右的褐煤和柴煤分析試樣，分開放入3個或4個錐形瓶中，其稱樣量取決于試樣中腐植酸的質量分數（可產生3 g或4 g腐植酸樣品）。移取適量的堿性焦磷酸鈉溶液（5.1）于每個錐形瓶中，其液量相當于每克分析試樣150 mL，混勻，直到試樣完全潤濕為止。在瓶口放一個小漏斗，放在（100±1）℃的水浴（6.1）上加熱2 h，期間不斷搖動，使不溶物完全沉淀。

A.2 將瓶子從水浴上取下，冷卻到室溫，將瓶中物料離心5 min。收集溶液于燒杯中。往溶液中添加（1+1）HCl，直到腐植酸被完全沉淀（溶液pH為1～3）。

A.3 將懸浮液離心。傾出并棄去溶液。通過中速濾紙分離殘渣，并用水洗滌殘渣，直到腐植酸開始膠溶，也就是生成凝膠或膠體狀態作為標志（濾液的pH為6～7）。

A.4 將殘渣轉入燒杯或船形容器中，在105～110 ℃下干燥。該干燥殘渣就是腐植酸樣品。

[該標準正文中腐植酸的定義及檢測對象實際是“堿可溶的全部有機物質”（包括黑腐酸+棕腐酸+黃腐酸），其碳質量分數RC也必須與之對應。但上述A.2、A.3、A.4的酸化、沉淀和洗滌所得樣品為“棕腐酸+黑腐酸樣品”，而不是“腐植酸樣品”，與正文中的腐植酸定義和測定方法相矛盾。因此，對該標準來說，所得RC值可能偏大。這是該標準的一個失誤。——譯者注]

A.5 稱取1 g（±0.1 mg）腐植酸樣品（A.4）于干燥和潔凈的盤中，按ISO 1171的規定測定灰分，計算腐植酸的質量分數WHA（以腐植酸樣品的百分數表示），公式見（A.1）。

式中：

WA——腐植酸樣品灰分的質量分數，%。

A.6 稱取0.1 g（±0.1 mg）腐植酸樣品（A.4）于錐形瓶中，添加150 mL堿性焦磷酸鈉溶液（5.1），搖動，使其完全溶解。將溶液轉移到200 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。搖動，確保其完全混勻，然后用中速濾紙干過濾到一個燒杯中。準確移取5 mL溶液于250 mL錐形瓶中。按（8.3）的規程測定腐植酸樣品中腐植酸碳的質量分數。

按公式（A.2）計算腐植酸碳的質量分數WC：

式中：

0.003——碳的毫摩爾質量，g/mmol；

V0——空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液（5.5）的體積，mL；

V1——對萃取物滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液（5.5）的體積，mL；

c——按5.5程序測定的硫酸亞鐵銨標準溶液的質量濃度，mol/L；

Ve——萃取液的體積（如按A.6為200 mL），mL；

Va——滴定時分取的溶液體積（如按A.6為5 mL），mL；

m——試驗時所取樣品的質量，g；

100——從無因次質量分數轉換為百分比的轉算因子，%。

A.7 對腐植酸樣品來說，腐植酸碳的質量分數與腐植酸的質量分數之比RC由公式（A.3)進行計算：

式中：

WC——腐植酸樣品中腐植酸碳的質量分數，%（A.6）；

WHA——腐植酸樣品中腐植酸的質量分數，%（A.5）。