濕法磷酸脫硫工藝探析

肖辛辛 余金昆 游春 王良剛

摘要：目的：研究濕法磷酸脫硫工藝，探究碳酸鋇在不同工段添加中對硫酸根脫除的影響情況。方法：通過實驗法對脫硫效果進行比較。結果：濕法磷酸脫硫工藝效果顯著，磷酸濃度對脫硫率效果顯著，脫硫率方面濃硫酸中BaCO3的效率更好，脫硫會受到磷酸中固有雜質含量的影響。討論：濕法磷酸脫硫工藝效果顯著，可以用于生產低硫磷酸產品，值得推廣與實踐。

關鍵詞：濕法磷酸脫硫;脫硫工藝;碳酸鋇;脫硫率

為提升高齡礦的分解了與硫酸鈣結晶的控制，在濕法磷酸期間硫酸使用過量，讓濕法磷酸中硫酸的含量為2～4%。所以濕法磷酸脫硫工藝的實施期間硫酸的去除十分重要，能確保產品質量，保證后續工序的順利開展。在探究BaCO3對磷酸中硫酸根脫除情況的影響，對不同萃取料添加后通過過濾環節，將BaCO3添加進去對脫硫情況進行比較，得出最優工藝，制備得到低硫磷酸。

1.實驗

1.1原料、試劑與儀器

在本次實驗中所選擇的原料、試劑與儀器如表1所示。

1.2實驗方法

取待脫硫樣品2000mL，將其放在燒杯中，置于水鍋浴中加熱攪拌，以樣品中的含量確定20%的BaCO3的添加量，然后開始脫硫。攪拌需在溫度恒定后持續2h，過濾漿液，對濾液中的P2O5及SO3含量進行分析[1]。

1.3硫酸法

“濕法磷酸”法就是指硫酸法濕法磷酸，磷酸是通過硫酸分解磷礦產生的。硫酸法在實際應用中，礦石在分解后產生的磷酸屬于液相，硫酸鈣為副產物，屬于溶解度較小的固相。在濕法磷酸生產中硫酸法生產磷酸工藝發揮著重要作用。由于二水法流程在具體應用中具有一定難以克服的問題，所以需對工藝進行優化與改進。采用磷酸浸取磷礦石，能對化學反應所產生的污染進行有效控制，其方程式如下：↑? ?5Ca（H2PO4）2·H2O+HF;同時還要為其提供適宜的條件結晶條件，確保能對磷石膏的污染問題進行有效應對。

2.結果分析

2.1萃取料漿脫硫

為脫除磷酸中的，需將一定量的BaCO3添加到磷酸萃取養晶槽中，隨磷石膏將形成的BaCO4沉淀過濾排出，在操作中無需增加磷酸脫硫工序[2]。在實驗期間要求反應時間、溫度、攪拌速度分別為2h、80℃與2～3m/s，過量BaaCO320%。經過實驗發現平均脫硫率并不高，主要原因是酸性條件下，BaCO3離解得到Ba2+與萃取料漿中的，在快速形成沉淀期間存在危機時離解的BaCO3被包裹進來，這樣就會降低脫硫率[3]。

2.2稀硫酸脫硫

稀硫酸需對萃取料漿經過過濾得到，將一定量的BaCO3添加進來，將脫除。在這個環節的操作中，能避免在濃縮期間析出大量硫酸鹽，堵塞輸送管道，能保證設備運行的穩定性與可靠性[4]。要求在實驗期間將反應時間、溫度、攪拌時間分別確定為2h、80℃、4～6m/s。平均脫硫率相比于萃取料漿脫硫有一定提升，但是依然不高，主要原因是由于稀硫酸在過濾后為澄清，稀硫酸中加入硫酸鋇能快速分散到液相中，包裹碳酸鋇的現象得到一定緩解。

2.3濃硫酸脫硫

濃縮稀硫酸后得到濃硫酸（w（P2O5）40%～50%），為脫除磷酸中的，需添加一定量的BaCO3添進來。這個步驟的實驗操作，其主要目的是對酸度增加下，的溶解能否加速，通過減少BaCO3添加量能否減少包裹造成的損失，提升脫硫率。本次實驗要求的反應時間、溫度、攪拌速度分別為2h、70～80℃、4～6m/s，過量BaCO320%。將BaCO3加入到濃硫酸中，平均脫硫率較高，能符合脫硫要求，其主要原因是將BaCO3添加到濃硫酸中脫硫，與稀硫酸相比濃度更高，酸度顯著增加，在這樣的條件下BaCO3溶解加快，能有效提升脫硫效率。

2.4過濾濃硫酸脫硫

將一定量的BaCO3加入到過濾后的濃磷酸中，將磷酸中的脫除。在這個階段要求對濃磷酸中固相雜質減少后的脫除情況進行分析，對是否能再次提升脫硫率進行判斷，實驗中要求反應時間、溫度與攪拌時間分別為2h、70～80℃、4～6m/s，BaCO3過量20%。將BaCO3添加到濃硫酸中具有較好的脫硫效果，平均脫硫率較高，主要原因是在過濾濃磷酸時，濾除的固相中含有大量硫酸鹽，在這樣的條件下BaCO3溶解速度較快，且固相雜質對其溶解速度的影響較小。

3.結論分析

本次實驗的結論總結為以下4個方面：（1）在脫除硫酸中時，采用的BaCO3脫除方法，脫硫率對比后發現濃硫酸要高于稀硫酸;（2）待脫磷酸中固相含量對的脫除具有一定影響，所以在脫硫時需控制好固相雜質;（3）在過濾濃磷酸后將BaCO3加入開始脫硫，能對BaCO3的用量進行有效控制，且脫硫效果較好;（4）濃硫酸中進行脫除時，采用的BaCO3脫除方法制備低硫磷酸，具有良好的效果，且成本較低。

結束語

濕法磷酸脫硫工藝實踐中，過濾濃硫酸脫硫中添加BaCO3效果顯著，具有較高的脫硫率，能滿足實際需求，提升脫硫質量與效率，值得推廣。

參考文獻：

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[2]劉荊風， 李維紅， 楊毅，等. 中低品位磷礦生產濕法磷酸工藝條件及其問題優化[J]. 磷肥與復肥， 2019， 034（004）：28-31.

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