高效液相色譜法測(cè)定半夏瀉心湯物質(zhì)基準(zhǔn)中鹽酸小檗堿的含量*

閆麗莉，宋小雪，陳忠新，張文娓，田 明

（黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150040）

國(guó)家大力倡導(dǎo)對(duì)古代經(jīng)典名方的研究，為了響應(yīng)國(guó)家號(hào)召，對(duì)經(jīng)典名方半夏瀉心湯進(jìn)行現(xiàn)代工藝研究[1]。半夏瀉心湯為我國(guó)古代傳統(tǒng)經(jīng)典名方，同時(shí)也為國(guó)家首批下發(fā)的100個(gè)經(jīng)典名方目錄之一，出自于東漢時(shí)期著名醫(yī)師大家張仲景的《傷寒論》，經(jīng)幾代人驗(yàn)證療效確切，且應(yīng)用十分廣泛，對(duì)急慢性胃腸炎有很好的治療效果[2-4]，本文對(duì)半夏瀉心湯物質(zhì)基準(zhǔn)中鹽酸小檗堿的含量進(jìn)行測(cè)定，有利于進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)物質(zhì)基準(zhǔn)的質(zhì)量控制，同時(shí)也為半夏瀉心湯的現(xiàn)代工業(yè)化生產(chǎn)研究奠定了基礎(chǔ)[5-7]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

Thermo-Sciencetific Ultimate 3000型高效液相色譜儀（Thermo公司）；FA2004型電子分析天平（力辰科技有限公司）；MP5200H型超聲波清洗機(jī)（陜西鵬展科技有限公司）。

1.2 藥材和試劑

乙腈（色譜純中國(guó)Dikma公司）；純化水；KH2PO4（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）；十二烷基硫酸鈉（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）；H3PO4（AR天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司）；110715-201810鹽酸小檗堿（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；半夏瀉心湯物質(zhì)基準(zhǔn)（自制）。

1.3 色譜條件的確定

選用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動(dòng)相為乙腈-0.05moL·L-1KH2PO4溶液（50∶50）（每50mL中加十二烷基硫酸鈉0.2g，用H3PO4調(diào)節(jié)pH值至4.0）；流速1mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm[8]。

1.4 對(duì)照品溶液的制備

取鹽酸小檗堿適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含有65μg的溶液，即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 供試品提取方法的考察

2.1.1 提取方法的考察與結(jié)果分析 稱取半夏瀉心湯物質(zhì)基準(zhǔn)各0.25g，共3份，分別置于50mL具塞錐形瓶中，精……