泡沫塑料對不同含量金吸附結果的影響

李俏麗

（甘肅省有色金屬地質勘查局天水礦產勘查院測試中心，甘肅 天水 741020）

在礦石樣品金含量的測定中，以前大多采用活性炭吸附的方法，自泡沫塑料分離富集金的技術在國內應用以來,由于該方法簡便易行,成本低廉,因而發展很快。本人在長期使用該方法分析時發現，當金含量高到一定程度時一塊塑料泡沫不能夠完全吸附，需進行二次吸附震蕩。本文采用原子吸收法，討論在稱樣量﹑焙燒溫度﹑泡沫塑料富集時間﹑硫脲解脫時間等條件不變的條件下，金含量在何種程度下需要經過兩次泡沫塑料吸附，才能達到結果要求。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

ICE3300型原子吸收分光光度計(美國熱電)。

HY—2型調速振蕩器(江蘇省金壇市正基儀器有限公司)。

金空心陰極燈(北京有色金屬研究院)。

泡沫塑料(聚氨脂型)：使用前剪去皮，剪成方塊，每塊重3g，用2% HNO3溶液洗滌，用水洗至中性，沖洗干凈并擠干，備用。

金標準貯存溶液：100μg/mL。

金標準溶液1.0μg/mL﹑2.0μg/mL﹑3.0μg/mL。

王水（HNO3：HCL：H2O=1∶3∶4)。

硫脲溶液：10g/L。

1.2 儀器工作條件

波長242.8nm，燈電流2.2mA，燃燒器高度7.0mm，火焰類型：空氣-乙炔貧燃火焰，燃氣比0.9。

2 實驗方法

2.1 注意事項

為了確保我們實驗數據的準確度，和精密度，需要確保我們前處理階標準規范，下面提出幾點經驗性要點。

2.1.1 樣品加工

眾所周知，金元素極具延展性，這對樣品的制備要求尤為重要，在地質實驗室樣中，加工后的樣品必須達到200目（0.074mm），因為金的物理性質較軟，不加工至200目會導致樣品均勻性不達標；樣品顆粒過大，未被王水分解的硅酸鹽顆粒會卡在，泡塑間隙內，不容易洗出，在經過硫脲解脫后會進入待測液體中。本文中所選儀器為原子吸收分光光度計，當待測液體存在雜質，進入儀器檢測階段，會導致吸光度過高，形成假值，嚴重影響分析檢測的準確度。

2.1.2 試樣消解

在試樣消解過程中，需要多次搖動三角瓶，要將瓶內的底部徹底搖起，這樣就能保證樣品充分消解。在樣品消解過程中，被酸浸泡的外部會變得稀糊狀，將會將內部試樣進行包裹，部進行搖動會出現消解不完全的情況。

在清洗泡塑時需要適度的用力搓揉泡塑，力度不可過大損壞泡塑，還要保證泡塑內的殘渣﹑雜質被徹底清洗干凈，保證試液的背景干凈。

在加入100mL水后振蕩前，一般我們需要注意的是液體的酸度應該保證30%左右，在高溫消解后若溶液所剩較少，應該補充少許王水再重復消解一會再加入水后進行振蕩。

稱取10.0g樣品于30ml瓷坩堝中，放置馬弗爐中程序升溫至680℃焙燒2h，取出冷卻后移入250mL三角瓶中，用少量水潤濕樣品，加入50mL王水（1+1）在電熱板上加熱微沸30min，在此過程中要至少搖3次，使樣品溶解更加完全，直至溶液體積在20mL～30mL。加水稀釋至約100mL，將溶液冷卻至室溫后，放入3g泡沫塑料蓋上蓋子，在振蕩器上振蕩30min。取出泡沫塑料，用水洗去殘渣及酸，擰去水分。放入預先準確加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中，置沸水浴中加熱20min。趁熱勾取出泡沫塑料，待恢復至室溫后，按儀器工作條件測量金的吸光度。同時進行標準系列的測量，計算金的含量。

3 實驗方案

根據泡沫塑料富集原子吸收分光光度法測定金量方法測定范圍，對12個不同含量的標準物質進行一次泡沫塑料富集檢測統計標準物質的準確度如表1。

表1 一次泡沫塑料震蕩富集檢測結果準確度統計

由表1可以得出，當金的含量小于20g/t時，一次富集的結果符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》DZ/T0130-2006的要求，實際誤差(RE)均小于相對誤差允許限制（YB）。當金的含量大于20g/t時，檢測結果明顯偏低，其檢測結果的相對誤差(RE)均大于相對誤差允許限制（YB）。不符合《地質礦產實驗室質量管理規范》的要求。對不符合要求的樣品進行二次震蕩富集，測定其結果和第一次測定結果加和來統計準確度如表2所示。

表2 兩次泡沫塑料震蕩富集檢測結果

由表2可以得出對于金含量在18～50g/t之間的樣品經兩次震蕩富集檢測結果之和完全符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》DZ/T0130-2006的要求。

4 結語

綜上所述，在塑料泡沫富集原子吸收法測定金的含量中，對金含量低于20g/t的樣品，一次震蕩富集檢測結果符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》DZ/T0130-2006的要求，對于金含量在20～50g/t之間的樣品一次震蕩富集結果明顯偏低，合格率不滿足規范要求，但需進行二次震蕩富集，兩次震蕩富集檢測結果之和符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》DZ/T0130-2006的要求。建議在使用3cm×3cm（約為3g）的塑料泡沫時對于檢測結果大于20g/t的樣品，應進行第二次震蕩富集檢測，兩次檢測結果之和為該樣品的含量。