大國重器，材料先行—增材制造之有色金屬材料標準體系研究

吳艷華

（有色金屬技術經濟研究院有限責任公司，北京 100080）

1 引言

大國重器，從“藍鯨2號”﹑“墨子號”量子通信衛星，到C919大飛機﹑復興號高鐵﹑珠港澳大橋，以及磁懸浮列車等，引領人們走向新時代的里程碑。

增材制造被譽為推動第三次工業革命的一種創新性制造技術，金屬材料是大國重器的脊梁。在C919大飛機上，增材制造技術和金屬材料的融合取得了突破性應用，我國成為世界上首個具備飛機鈦合金大型主承力結構件激光增材制造技術并實現裝機工程應用的國家。C919大飛機采用增材制造技術打印出了飛機鈦合金起落架﹑主承力框以及主風擋整體窗框，零件成本不足20萬美元，成為C919大飛機的一大技術亮點。

增材制造作為一項新技術，標準化工作是從無到有的，目前，我國增材制造相關的標準數量不足，標準體系尚不夠健全，在增材制造技術快速發展的背景下，需要積極推動增材制造產業的標準體系建設和標準制定工作，把研制“領航”標準作為增材制造標準化工作的重要方向。

2 國內外增材制造產業情況

增材制造技術的誕生起源于航空航天等領域的需求，特別是航空航天一些關鍵件的研制需要新制造技術的突破。增材制造技術經歷了多個發展階段，包括最初的研究階段，以原型展示為主，目前已經實現了規模化和產業化，能夠直接制造結構復雜﹑性能良好的結構件。增材制造技術的能量源主要包括激光和電子束，激光增材制造和電子束增材制造具有良好的應用前景，是技術領域的重要發展方向，是國內外增材制造領域的研究熱點。

美國于2012年8月成立增材制造創新研究院，此研究院聯合了賓夕法尼亞州西部等10余所高校﹑40余家企業，將航空航天領域的應用需求作為增材制造的首要研究目標[1]；英國工程和自然科學研究委員會（EPSRC）于2011年3月在諾丁漢大學成立增材制造技術創新中心；歐洲航天局（ESA）于2013年1月開展增材制造研究計劃；美國航空航天局（NASA）于2013年8月對增材制造技術制造的發動機噴注器樣件進行熱試車，結果表明增材制造技術生產的結構件可完全滿足發動機的設計需求。

我國從上個世紀90年代開始，在國家有關主管部門的政策支持下，許多高校從事增材制造的設備制造﹑軟件開發﹑材料研制等研究工作，如清華大學﹑華中科技大學﹑西安交通大學﹑北京航空航天大學等。在高校﹑研究機構和相關生產企業的共同努力下，增材制造產業化也獲得了重大進展，“十五”期間，北京航空航天大學突破了飛機鈦合金次承力結構件的增材制造工藝和應用的關鍵技術，此外增材制造技術制備的TA15﹑TC4等鈦合金先進飛機大型整體主承力關鍵結構件﹑A-100等高強鋼起落架等飛機關鍵構件以及TC11﹑Ti60等制備的鈦合金整體葉盤等航空發動機關鍵部件在飛機研制和生產中得以成功應用。與國外相比，我國已經掌握了增材制造技術裝備的相關技術，實現了自主研發制造，部分技術水平可以與國際先進水平持平。近兩年我國增材制造產業化方面取得了重要突破，盡管與國外發達國家還有一定差距，隨著我國增材制造技術的不斷進步及應用領域的不斷拓展，增材制造的產業化前景廣闊。

據《Wohlers Report 2021》[2]數據統計，2015年-2020年，全球增材制造市場規模逐年上漲，年增長率最高達到33.5%，2020年全球增材制造市場規模達到127.58億美元，見圖1。據增材制造行業報告預計：隨著先進制造業的發展，未來數十年對高性能增材制造關鍵零部件和金屬粉末原料的需求會不斷增加，年增長率大約為25%。《增材制造產業發展行動計劃》文件的重點任務條款中明確提出：提升供給質量的第一項就是開展增材制造專用材料的特性研究﹑推動增材制造關鍵材料制備技術及裝備研發﹑鼓勵優勢材料生產企業從事增材制造專用材料及研究成果轉化。

圖1 全球增材制造市場規模趨勢圖

3 增材制造標準體系

國際標準化組織（ISO）在增材制造（AM）領域內進行的標準化工作，涉及術語和定義﹑相關工藝﹑試驗程序﹑質量參數﹑過程鏈（硬件和軟件）﹑供應協議和所有的基礎共性技術。美國航空航天局（NASA）發布了針對航空航天領域增材制造產品標準，德國航空航天標準化協會（DIN）與德國工程師協會（VDI）針對增材制造技術的發展與應用制定了相應的標準，歐洲焊接聯合會發布了國際增材制造人員職業資格培訓與認證制度。由此可以看出，關于增材制造的相關標準，從設計﹑材料﹑工藝﹑設備﹑從業人員等，正在全產業鏈鋪展開來。從事增材制造的企業若致力于走向高端制造，就必須關注這些標準，并運用到實際生產中。

在增材制造標準化體系建設方面，我國起步晚于美國和歐洲，SAC/TC 562全國增材制造標準化技術委員會2016年成立，負責我國增材制造標準的制定工作。增材制造技術作為多學科交叉融合的產物，標準化方面也涉及多個標委會，其中，增材制造用金屬粉末作為重要專用材料，相關標準由SAC/TC 243全國有色金屬標準化技術委員會和SAC/TC 562全國增材制造標準化技術委員共同歸口管理，兩個標委會一直保持著良好的交流和合作關系，共同推進我國增材制造領域的標準化工作，以標準引領增材制造產業的高質量發展[3]。在國家標準化機構和相關標準化組織的強力推動下，我國正在快速推動術語﹑工藝﹑產品和方法等方面的標準化體系建設工作，我國增材制造產業鏈標準體系見圖2[4]。增材制造產業鏈標準體系分為A基礎共性標準﹑B關鍵技術標準﹑C服務和培訓標準﹑E行業應用標準。在整個增材制造產業鏈的標準體系中，有色金屬領域主要涉及B原材料及零部件標準。

圖2 我國增材制造標準體系

金屬粉末是增材制造技術關鍵的原料，先進的粉末制備技術是相關新興高技術產業的先導。有色標委會組織制定了《增材制造用鉭及鉭合金粉》《增材制造用鈮及鈮合金粉》《增材制造用球形鈷鉻合金粉》《增材制造用鎢及鎢合金粉》《增材制造用鉬及鉬合金粉》等近20項國家標準和行業標準，以標準發布時間為序進行了排列，見表1，這些增材制造標準行業關注度高，標準技術指標先進合理。這些標準的制定與發布，將使增材制造金屬粉末規范化，給市場貿易提供了可靠的標準依據，有效提升增材制造原料的質量，為增材制造的健康快速發展保駕護航。

表1 有色金屬領域增材制造相關的國家標準和行業標準

4 增材制造“領航”標準研究

《增材制造標準領航行動計劃（2020-2022年）》中提出了“研制一批增材制造“領航”標準，制定增材制造專用材料性能﹑安全等測試和評價方法標準，開展增材制造成形件性能﹑缺陷等方面研究，制定成形件質量評價標準。究竟什么樣的標準才能算是“領航”標準，在我看來，具有如下幾方面特點的標準才堪稱“領航”標準。

4.1 緊跟產業發展，符合政策導向的標準

近些年來，我國相繼出臺了一系列產業政策，都明確提到了增材制造，“領航”標準首要特點就是符合政策導向，立足行業急需，推動增材制造高質量發展。通過梳理，今年國家層面支持增材制造標準研制的政策如下：

（1）《新材料標準領航行動計劃》中二主要行動（二）研制新材料“領航”標準6.增材制造材料構建增材制造新材料標準體系，做好增材制造材料標準布局。

（2）《增材制造標準領航行動計劃（2020-2022年）》中三﹑主要行動（二）研制一批增材制造“領航”標準開展面向增材制造專用材料生產過程控制﹑回收﹑處理﹑再利用等標準研制，推動企業降低生產成本。

（3）《新材料產業發展指南》四﹑重點任務專欄2前沿新材料先導工程2.增材制造材料。

（4）《國務院關于印發<中國制造2025>的通知》三﹑戰略任務和重點（一）提高國家制造業創新能力專欄1制造業創新中心（工業技術研究基地）建設工程圍繞重點行業轉型升級和新一代信息技術﹑智能制造﹑增材制造﹑新材料﹑生物醫藥等領域創新發展的重大共性需求。制定完善制造業創新中心遴選﹑考核﹑管理的標準和程序。

（5）《國家工業基礎標準體系建設指南》四﹑重點任務（二）先進基礎工藝標準研制專欄3先進基礎工藝領域急需標準研制（8）增材制造（3D打印）工藝標準研制。開展材料擠出﹑定向能量沉積﹑粉末床熔融﹑立體光固化等增材制造（3D打印）工藝及配套檢測方法和專用材料制備技術標準研制。

4.2 打破技術壁壘，替代進口的高端金屬粉末標準

國內增材制造用鉭﹑鈮﹑鉬等難熔金屬類粉末長期依賴進口，會面臨國外公司對國內禁售的風險。針對增材制造對高熔點金屬粉末的要求，我國在粉末制備技術上實現了突破性發展，完成了旋轉電極霧化制粉設備的改進及優化，研發了大電流﹑長壽命轉移弧型等離子發生器，最高許用電流(4000A)是現有等離子（PREP）發生器的2倍，解決了難熔金屬自耗電極大端面（直徑50mm-75 mm）快速熔化（熔化速度270cm3/min）的難題；發明了向高速旋轉軸供電的液態金屬電刷，解決了大電流條件下傳統碳刷因熱損傷導致無法連續生產的難題。采用PREP技術制備的增材制造用鉭粉顯微形貌及粒度分布見圖3[5]，其中鉭粉末粒度D90≤150μm，粉末球形率≥95%，粒度分布窄，且雜質元素低，產品質量完全滿足增材制造的需求。

圖3 采用PREP技術制備的鉭粉顯微形貌及粒度分布圖

對上述高端金屬粉末制定“領航”標準，將使我國增材制造用難熔金屬粉末的生產有保障﹑檢驗有依據﹑判定有標尺，對促進企業的有序競爭和行業的技術發展具有積極的實際意義。而且，標準的制定提高了我國在國際市場上的競爭實力，對促進我國增材制造用金屬粉末的生產應用和推廣將產生重要影響。

4.3 解決產業急需，配套的專用檢測方法標準

對于增材制造構件而言，其原材料粉末的特性是決定其最終構件性能的關鍵因素之一。目前球形金屬粉末的制備方法包括氣霧化方式和等離子旋轉電極方式，其中氣霧化方式由于粒徑小于53μm的球形金屬粉末收得率超過30%而應用更為廣泛。在氣霧化制粉過程中，高速氬氣氣流沖擊分散熔體，容易在粉末顆粒內部形成閉合孔隙，從而形成內部包含氬氣的空心粉末。氬氣通常不熔于金屬，容易在增材制造過程中形成氣隙﹑卷入性和析出性氣孔﹑裂紋等缺陷，即使采用熱等靜壓工藝也無法消除該類缺陷，在制件熱處理過程中熱誘導易引起孔隙長大[6]。所以，增材制造用球形金屬粉末一般要求避免空心粉末的存在，如選區激光熔化工藝一般要求金屬粉末原料的空心粉率比例不超過1%。因此，為提高增材制造構件的性能，必須要有切實可行的空心粉率測定方法。

“領航”標準的制定，針對增材制造用金屬粉末的空心粉率檢測方法，對常用的顯微鏡法和工業計算機層析成像（CT）法作出具體規定，顯微鏡法將金屬粉末進行鑲樣﹑磨拋，得到粉末金相試樣，然后利用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡-背散射電子成像觀察粉末顆粒的截面圖像，統計出圖像中的粉末顆粒總數量和空心粉顆粒數量，經計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。工業計算機層析成像（CT）法利用工業計算機層析成像（CT）系統，對金屬粉末進行斷層掃描，得到二維斷層圖像，通過三維重構軟件，重構出粉末顆粒的三維立體圖像，統計出二維或三維圖像中的粉末顆粒總數量和空心粉顆粒數量，經計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。

空心粉率檢測的部分結果如圖4所示，圖4a）采用顯微鏡法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測，粉末顆粒總數量4196個，空心粉顆粒數量24個，測定的空心粉率為0.57%；圖4b）采用工業計算機層析成像（CT）法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測，粉末顆粒總數量88582個，空心粉顆粒數量452個，空心粉率0.51%。由此可以看出，空心粉率標準能夠滿足通過增材制造技術用金屬粉末產品的生產﹑銷售和應用需求，統一了增材制造用金屬粉末空心粉末的檢測方法，為增材制造行業提供急需的檢測評價標準依據，對于提升增材制造用金屬粉末的質量和性能穩定性具有重要意義，達到“領航”標準的水平。

圖4 金屬粉末空心粉率檢測圖例

4.4 填補國內空白，達到國際先進水平的標準

增材制造用鎢及鎢合金粉主要應用于CT設備中防散射柵格中，隨著新冠疫情在全球的持續影響，市場對CT設備的需求明顯增加，增材制造用鎢及鎢合金粉需求量將逐年穩步增加。由于鎢防散射柵格成形工藝復雜，對強度﹑精度﹑遮光度﹑吸收輻射能力﹑安全性﹑結構穩定性等都有較高的要求，對增材制造用鎢及鎢合金粉末提出了較高的要求。

目前市場上增材制造用鎢及鎢合金粉尚無統一標準，各生產廠家制粉工藝也不完全一致，產品參數不在同一基準上，給產品的生產和評價帶來不便，特別是不同粒徑和雜質含量粉末對鎢防散射柵格的精度﹑位置和性能具有重要影響。國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》的制定，將會填補國內標準空白，規范并提升我國增材制造用鎢及鎢合金粉的性能指標，包括化學成分﹑粒度組成﹑密度﹑流動性等，可以滿足航空航天﹑醫療器械等關鍵領域的應用需求，我國增材制造鎢及鎢合金的技術水平和整體性能達到國際先進水平。

在“領航”標準的制定中，與美國和加拿大知名企業的產品水平進行對比，國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規定氧含量為0.03%，美國Stanford Advanced Materials公司生產的鎢粉氧含量為0.042%，我國國家標準中化學成分對氧含量的要求更為嚴格。國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規定碳含量為0.05%，加拿大Tekna公司生產的鎢粉碳含量為0.058%，我國國家標準中化學成分對碳含量的要求更為嚴格。國內相關廠家生產的增材制造用鎢粉化學成分均能夠滿足標準中W-1牌號化學成分對氧含量﹑碳含量的要求，見表2,說明我國制備增材制造用鎢粉在氧含量﹑碳含量控制達到了國際先進水平。

表2 《增材制造用鎢及鎢合金粉》標準中化學成分要求

5 結語

國內增材制造的市場需求正在快速增長，我國對增材制造技術的需求不但集中在工藝設備上，而且體現在對增材制造用材料種類多樣性的需求上。隨著設備工藝的普及和技術進步，增材制造的市場規模還將迅速增長。在此背景下，標準規范產業發展的作用越來越凸顯，需要健全增材制造全產業鏈標準體系，加強上下游協同發展，以標準為抓手，提升我國增材制造的原料及零部件品質，提高工藝水平，解決高端金屬粉末和先進工藝設備仍部分依賴進口的技術難題，以“領航”標準引領增材制造的高質量可持續發展。