一種新型超高純XCDA 純化器的研發(fā)

高嵩 GAO Song；阮方 RUAN Fang；崔冬 CUI Dong；劉松青 LIU Song-qing

（大連華邦化學有限公司，大連116000）

0 引言

近年來國家已將芯片產業(yè)提升至戰(zhàn)略高度，其中的集成電路（IC）被譽為信息電子產業(yè)的心臟。經過40 多年的不斷發(fā)展，IC 產業(yè)已演變成新經濟時代的基礎產業(yè)；全球年產值超過2000 億美元。大規(guī)模集成電路制造工藝對高純度氣體的需求日益增多，對氣體純度要求也越來越高[1]。以12 寸IC 制造行業(yè)（28nm）為例，它對氣體中的單項雜質含量均要求小于10-9；而12 寸（7~14nm）則對個別氣體雜質要求小于10-10（10N），其中就包括XCDA 氣體。

如此高純度的CDA 氣體無法直接購買，為滿足IC 企業(yè)大量高純度氣體的需求，需采用現場純化的裝置。該純化裝置利用內置改良吸附劑除去原料CDA 中的H2O，Acid，Bases，RefractoryCompound，TOC 等雜質，從而提供純度為99.99999999%（10N）的極高純度XCDA 氣體。以前該種類純化器為美國廠家壟斷，國內沒有相關企業(yè)能夠制造；為打破國外企業(yè)的壟斷模式，我公司憑借多年超高純氣體設備、UHP 管道設計、先進工藝材料分析及集成控制系統等專業(yè)行業(yè)經驗，投入大量科研人員研發(fā)，開發(fā)出滿足IC 制造行業(yè)用高純化深度、高可靠性的XCDA 純化設備，終于打破國外企業(yè)該類型設備的壟斷局面。

我司XCDA 純化器采用多級環(huán)境溫度吸附工藝，可根據光刻機使用流量的不同，純化器內部反應器采用兩個、三個或四個吸附反應器，待純化氣體經吸附反應器去除剩余 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 與 其 他 雜質。吸附反應器在純化和再生模式之間循環(huán)交替，吸附反應器內部物質可以進行再生，一臺或多臺進行吸附的同時，另一臺進行再生活化處理，并將吸附過程中吸附的雜質氣體排出純化器，恢復吸附劑的純化活性，多臺吸附反應器交替工作，即可實現不間斷的連續(xù)純化。這種純化/再生循環(huán)可利用全自動微機根據用戶對氣體工藝的編程將周期設定在一定時間范圍之內，同時提供故障檢測、溫度控制、閥門切換順序等功能確保純化器的可靠性和安全性，最大限度的減少操作人員參與。

1 新型XCDA 純化器的研發(fā)

1.1 純化器工藝設計

純化器工藝設計主要包含：原料/產品指標分析、純化流程/自控系統設計、核心部件工藝設計等。

1.1.1 原料/產品指標如表1

表1 XCDA 純化器指標要求

1.1.2 純化器流程設計

純化工序介紹：XCDA 純化器的純化單元由三臺吸附反應器及配套程控閥門構成，原料氣體經過吸附工序的純化，產出合格的產品氣。氣體進入三塔吸附工序，原料氣中的 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 等雜質被吸附器中的吸附劑深度脫除。高效吸附劑的脫除容量是一定的，為保證純化工作的連續(xù)性，當吸附劑達到飽和時，需通入再生氣高溫下再生吸附劑。本工序中的吸附器分為A、B、C 三組，采用2+1 的運行方式，當兩臺吸附器處于產氣的吸附工序時，另一臺吸附器則處于活化再生的步驟。每臺反應器經歷相同的步驟程序，就可以使原料氣不斷輸入，產品氣不斷輸出。吸附原理如下：

吸附反應 PM/S+C10→PM/S-C10（癸烷）

PM/S+C7H8→PM/S-C7H8（甲苯）

PM/S+SO2→PM/S-SO2（酸）

PM/S+NH3→PM/S-NH3（堿）

PM/S+H2O→PM/S-H2O

PM/S+HMDSO→AC-HMDSO

再生工序介紹：

工序流程見圖1。

圖1 純化器流程

A、B、C 塔工作順數為 AB，BC，CA，剩余 C，B，A 吸附塔再生。切換周期和再生時間可在觸摸操作屏上設置、再生溫度、壓力控制、報警連鎖值等也均由觸摸屏內統一設置。再生過程氣采用純化后氣體，其他公輔條件均連接至設備指定接口位置，通過PLC 自控系統控制設備運行狀態(tài)，主要運行狀態(tài)見表2。

表2 純化器運行周期

1.1.3 核心部件使用（表 3）

表3 核心元件

吸附反應器是純化器的核心部分，由壓力容器、氣流分布器、導流器、高效吸附劑填料、加熱部件及溫度傳感器、壓力傳感器、質量流量計、過壓安全系統等組成。反應器是氣體純化的核心，本純化器包含3 個吸附反應器，見表4。

表4 反應器技術參數

1.2 純化器外觀設計

純化器整體殼裝，所有純化部件安裝在殼體內。正面門板安裝有HMI 界面，可以實時顯示純化器的運行狀態(tài)，包括：閥門開關、純化工序順序、警告和報警狀態(tài)、系統溫度、加熱器功率水平、系統壓力流量等，實現的人機溝通，并可通過Modbus 或TCPIP 將所有數據上傳至中控系統，實現遠程監(jiān)控。純化器的反應器及管路組件等都安裝在金屬外殼內。金屬外體由底座、框架、門板及其他組件組成。

圖2 純化器外觀

1.3 純化器儀控設計

1.3.1 純化器電儀設計

控制系統是純化器的重要組成部分，由PLC（可編程控制器）和其他控制元件組成。這是用戶和純化器之間的溝通橋梁。純化器通過控制系統實現自動閥門的開關、溫度、流量、壓力等的控制及報警，并將這些信息顯示在HMI 上。

控制系統包含：①電源：AC380V/220V，50Hz；②加熱回路：電加熱器、溫度傳感器、接觸器、繼電器、溫度模塊、保險絲等；③可編程控制器PLC；④觸摸操作屏HMI；⑤其他組件：24V 電源、模擬量模塊、儀表及線路等。

1.3.2 純化器控制邏輯設計

XCDA 純化器正常工作時采用西門子PLC（可編程控制器）系統全自動控制。純化器具有完備的報警聯鎖系統，一旦出現問題，系統將會及時發(fā)出報警信號，以防備事故發(fā)生。操作人員可以在無需額外輸入的情況下準確地管理所有操作變量，在有需要時，也可進行手動控制。

純化器正常工作流程介紹：①觸摸屏HMI 位于純化器正面門板中上位置，便于操作。純化器通電后，打開儀表電源空開，觸摸屏自動進入主畫面。主畫面顯示純化器基本流程、運行狀態(tài)參數及工作狀態(tài)。設備流程圖中顯示相應位置的溫度數值、壓力數值。畫面下部為對應不同操作的按鈕。②純化器開機前檢查后啟動，加熱器、閥門、儀表在PLC 的控制下自動運行，報警聯鎖功能正常運行，進入正常產氣工作，這是純化器的正常運行狀態(tài)。純化器需要長時間停機時，先進行停機操作，后關閉控制電源和動力電源。停機狀態(tài)下所有系統進行的自動操作停止運行，手動關閉純化器的進出口閥門，純化器保壓待用。③觸摸屏處于主畫面時，點擊觸摸屏對應選項按鈕，點擊相應按鈕后即可彈出參數設置界面。參數設置界面分為“再生周期”、“吸附溫度”、“壓力設置”、“流量設置”、“通訊設置”、“系統設置”六個界面，進入參數設置后由界面下部的相應按鈕進行切換。對XCDA 純化器相關參數進行設置完成，進入開機準備狀態(tài)。④開機時點擊啟動按鈕后彈出啟動確認界面。系統會提示上一次停機前的工作狀態(tài)，根據上一次工作狀態(tài)選擇從吸附器AB 啟動純化器。左上角顯示“停機，啟動后AB 純化”，當純化器進入工作狀態(tài)，AB 純化，C 再生（吸附器ABC 循環(huán)交替工作）。⑤如需長期停止用氣（＞30 天）或純化器停用，對純化器進行停機操作使之進入停機狀態(tài)。短時間停止用氣只需要將純化器切換至暫停狀態(tài)并關閉進出口手動閥門保壓待用即可。⑥當故障報警出現時，畫面自動彈框指示，且設備上的聲光報警器會發(fā)出報警聲；報警時自動彈出對話框和懸浮報警指示器（單擊會彈出報警窗口）。

1.4 純化器安全注意事項

純化器屬于自動化工業(yè)設備，需要專業(yè)的技術人員操作及掌握如下風險注意事項：①純化器的控制和加熱系統分別采用24V、220V 或380V 電源，請避免帶電維護作業(yè)。②純化器工作過程中反應器可能會高溫下運行，請避免與之接觸。③純化器內存在易燃易爆有毒氣體，房間內應安裝相應氣體報警器，房間內禁止出現明火。④純化器、門板及反應器存在重物風險，搬運純化器、開門及維修反應器時，嚴禁獨自升降和移動。⑤純化器的反應器符合GB“壓力容器”相關標準，是純化器的核心部分，它包含很多化學物質和針對每種氣體的特殊填料。非專業(yè)技術人員嚴禁嘗試改變或改造反應器結構。加熱器在高溫下使用，請先降溫后對加熱器維護處理。⑥純化器發(fā)生火災時，只能用沙子或用于金屬火災的滅火器撲滅純化器火焰，嚴禁使用其他方式滅火。若火災無法撲滅，工作人員應立即遠離純化器直到火災源耗盡。

1.5 維護檢查

純化器應該由經過培訓且了解系統潛在風險的專業(yè)人員進行維修維護。對純化器系統組件進行維護前應該對純化器進行卸壓、斷電操作。維護維修時應就近設置禁止靠近的標志，防止其他無關人員對純化器進行操作。維護全過程做好記錄，為下一次維護提供必要的數據，同時提供可追溯的系統文件。（表5）

表5 純化器維護檢查表

2 新型XCDA 純化器在集成電路領域的應用

超高純XCDA 是集成電路生產核心設備光刻機使用的主要原材料之一。荷蘭的ASML 光刻機為目前高端主流的12 寸半導體產線中的管件制程設備[2]，決定著線路的精密度。光刻（lithography）設備是一種投影系統，這個設備由紫外光源、光學鏡片、對準系統等部件組裝而成。在半導體制作過程中，光刻設備會投射光束，穿過印著圖案的掩模及光學鏡片，將線路圖曝光在帶有光感涂層的硅晶圓上。通過蝕刻曝光或未受曝光的部份來形成溝槽，然后再進行沉積、蝕刻、摻雜，架構出不同材質的線路；此制程被一再重復，就能將數以十億計的MOSFET 或其他晶體管，建構在硅晶圓上，形為一般所稱的集成電路。其中核心組件光學鏡頭需要超高純CDA 氣體吹掃和保護；以前此類型設備長期被美國企業(yè)壟斷。我司研發(fā)成功后，打破了國外設備對該領域的壟斷地位，為國家發(fā)展半導體產業(yè)提供了有力支持和保障。新型XCDA 純化器針對純化指標進行了為期兩年的指標及運行監(jiān)控，現已應用于北京、上海、蘇州、浙江等地的半導體12 寸產線，已完全取代進口XCDA純化器。

3 結語

芯片產業(yè)是支撐我國經濟發(fā)展和保障國家安全的戰(zhàn)略性產業(yè)，實現裝備國產化和芯片行業(yè)全面彎道超車，打破進口純化器的壟斷是國內企業(yè)義不容辭的責任。我司研發(fā)制造的新型XCDA 純化器，現已成功應用于全國各地新建或改擴建的12 寸、8 寸、IGBT 等半導體產線，實現了國產超高純XCDA 純化器的跨越。成熟的技術，優(yōu)秀的團隊，不斷探索的精神是研發(fā)的關鍵。新型XCDA 純化器的研發(fā)仍需不斷進行，針對現有成果進行深入，使用端進行放大，繼續(xù)探索全新XCDA 純化器的發(fā)展方向與趨勢，同時也為國內半導體企業(yè)保駕護航。