精甲醇裝置的優化改進

王中朝，李 勇，張 凱

(安徽晉煤中能化工股份有限公司，安徽臨泉 236400)

安徽晉煤中能化工股份有限公司現有2套年產25萬t的精甲醇裝置，其中1套采用四塔精餾生產新工藝。該精甲醇裝置于2016年3月建成投產，正常生產時以粗甲醇為原料，依次經過預精餾塔(簡稱預塔)、加壓精餾塔(簡稱加壓塔)、常壓精餾塔(簡稱常壓塔)處理，分別獲得精甲醇產品。利用雜質和甲醇之間沸點及水溶性的差異，通過多次蒸餾及萃取的方法，將雜質脫除，從而制得高純度的甲醇，實現混合物分離的操作過程。該精甲醇裝置自開車投運以來，產品質量一次分析結果均為合格品，達不到優等品，不能滿足客戶要求，給產品銷售帶來嚴重影響，進而影響公司的經濟效益。因此，對于精甲醇系統而言，優化工藝裝置和關鍵控制點尤為重要[1-2]。

精甲醇四塔精餾生產新工藝裝置的主要設備包括：預塔、加壓塔、常壓塔、回收塔及冷卻系統。精甲醇產品主要是通過加壓塔、常壓塔采出完成，而產品質量的把控主要是通過冷卻系統的保證、原料成分的保證，以及各塔溫度、壓力控制點的合理分布完成的。但是，該精甲醇裝置的冷卻系統運行效果較差，各塔回流液溫度得不到有效控制，熱量不能充分回收利用，再加上操作未進行優化，從而導致產品質量一直未能達到優等品，且產品能耗較高[3-4]。

針對精甲醇產品質量低下的問題，分析精甲醇裝置存在問題的原因，對裝置進行優化與改進，以確保產品質量得到提高。

1 主要設備

該精甲醇裝置的主要設備見表1。

表1 精甲醇裝置主要設備

2 存在的問題

(1)各蒸發冷凝器抽氣帶水嚴重, 現場如同下雨，致使各塔回流液溫度無法控制。

(2)預塔和常壓塔回流液溫度波動大，不能有效控制，時常出現跑高，乙醇含量不穩定。

(3)預塔放空和常壓塔放空匯合，經洗滌塔洗滌之后，再經放空總管送至熱電三廢爐。預塔放空氣竄入常壓回流槽，進而引起常采產品總氮含量高。

(4)生產精甲醇采用的原料粗甲醇來自于固定床聯醇和航天爐單醇，兩者的生產工藝不同，聯醇總氮含量過高，航天爐單醇總氮含量非常低。

(5)關鍵控制點不能夠有效控制，雜醇油采出點不適宜。

3 原因分析

(1)蒸發冷凝器采用的填料為格柵填料，長1 200 mm、寬1 000 mm、高100 mm，中間支撐連接少，收水器部分發生嚴重變形、堵塞，出現帶水。

(2)蒸發冷凝器因帶水換熱效果較差，進而引起回流液溫度高，采出產品乙醇含量不穩定。

(3)預塔放空氣與常壓回流槽放空氣并聯，預塔放空氣中主要有二甲醚、甲乙醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺，以及不凝性氣體CO、H2、N2等輕餾分(低沸點)雜質。預塔放空氣是時時開啟的，常壓回流槽正常生產時是不放空的，而且常壓回流槽放空氣一般為微正壓，這樣很容易因閥門內漏或人為疏忽忘記關閥而引起預塔放空氣竄入常壓回流槽，進而引起常采產品總氮含量高，影響產品酸度質量。

(4)對精甲醇原料多次進行取樣分析，從分析數據看，聯醇總氮含量過高，航天爐單醇總氮含量低，特別是在航天爐停車期間，粗甲醇主要來自于聯醇，而聯醇總氮含量特別高，造成入塔原料的總氮含量過高，進而造成采出的產品中總氮含量高。

(5)對各精餾塔溫度分布、產品采出點及預塔放空溫度進行監視及分析。常壓塔5點溫度為75～85 ℃，回流液溫度為60～70 ℃；雜醇油采出點在上數第二個采出閥；預塔放空溫度在30～45 ℃波動。

4 改進措施

(1)針對蒸發冷凝器換熱效果差，采取以下措施：

吃完飯，老四一聲不吭就不見了人影。艾瑞克帶領我們穿過一條又一條通道，也沒告訴我們去哪里，更不知道他一個頭兒為什么來管理新生，可能就今晚如此吧。

① 將原格柵填料更換為正六邊形網格狀，每層裝填厚度為50 mm的新型旋風填料，整體性好，布水均勻，不易變形。

② 增設射流器加藥裝置，使原一次性加藥改為連續均勻加藥，穩定水質，保證蒸發冷凝器的運行效果。

(2)在預塔和常壓塔2個放空閥之間增加1個防漏閥。有效地避免了因閥門內漏或是人為疏忽忘記關閥引起預塔放空氣竄入常壓回流槽現象的發生，進而控制常采產品總氮含量高。

(3)為了防止入塔粗甲醇中的總氮含量過高，先將聯醇產的粗甲醇倒入粗醇B罐(敞口常壓)，可有效降低粗甲醇壓力，使大量輕質酸性氣體及氮氣從粗甲醇中逸出，減少粗甲醇中的氮氣及酸性物質的含量；待單醇生產時，再將粗甲醇逐漸倒入粗甲醇緩沖槽與單醇混合，一起進入精甲醇系統。

(4)通過對常壓塔溫度分布、預塔放空溫度不同的工況進行采出點產品分析，找出最佳控制點，即

① 控制常壓塔5點溫度為78～82 ℃、回流液溫度為55～60 ℃；常壓塔5點溫度高于此溫度，容易引起常壓塔塔底重組分上移，導致精甲醇中重組分含量高；若低于此溫度，甲醇的回收率會降低。經過優化，將常壓塔5點溫度靈敏點控制在 78～82 ℃。

常壓塔回流液溫度過低，會造成塔溫降低，重組分下移，需加大熱源才能維持塔內熱量平衡，能耗增加，運行不經濟；回流液溫度過高，塔溫上升，重組分會上移，精甲醇中乙醇和水含量易超標。在實際操作中，經過調整，將常壓塔回流液溫度控制在55～60 ℃。

③ 預塔放空溫度調整為35～42 ℃。

聯醇生產得到粗甲醇中含的輕餾分(低沸點)主要有二甲醚、甲乙醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺，以及不凝性氣體CO、H2、N2等，上述物質的化學性質均不活潑，其沸點分別為-23.7 ℃(二甲醚)、10.8 ℃(甲乙醚)、19 ℃(甲醛)、-6.8 ℃(一甲胺)、7.0 ℃(二甲胺)、2.87 ℃(三甲胺)，而且在常溫下都是氣態，在粗甲醇中只是簡單的物理溶解。因此，對于輕餾分物質的脫除，只要嚴格控制預塔頂部排出的氣體溫度，并合理控制蒸發冷凝器的冷凝溫度，即可使輕餾分物質放空排入大氣；同時，CO、H2、N2等同樣得到脫除。經總結預塔放空溫度調整為 35～42 ℃時，既可脫除輕餾分等雜質，又可減少甲醇不必要的浪費。

5 改進效果及效益分析

該精甲醇裝置改造后運行至今效果較為明顯，其主要表現為：產品中總氮質量濃度由4.65 mg/L降低至0.32 mg/L,乙醇含量由200×10-6降至50×10-6以下，產品質量提升，不僅拓寬了銷售渠道，提高了經濟效益，而且降低了產品能耗。

通過對該精甲醇裝置的優化與改進，效益明顯得到提高：一是由于精甲醇產品總氮含量降低，穩定了銷售市場，且每噸醇價格至少可提高10元，由此，每年可增加效益200萬元；二是由于蒸發冷凝器改造后，大大提高了換熱效果，在同等負荷下，可少開2臺蒸發冷凝器，每臺蒸發冷凝器功耗為38 kW，由此，每年可節約電費33.7萬元；三是改造后，回流液溫度得到有效控制，減少了回流量，降低了蒸汽耗量，噸醇耗蒸汽由1.17 t降低至1.08 t，每年可增加效益180萬元。上述3項共計每年增加 413.7萬元。

6 結語

通過對蒸發冷凝器收水器的改進，將格柵填料更換為正六邊形網格狀新型旋風填料，解決了精甲醇裝置蒸發冷凝器飄雨問題，改善了周邊環境，節約了水資源，同時為員工提供了良好的工作環境。