X熒光灰分儀在煤灰分檢測中的應用

湯本雙 謝宗保 甘少明 李文燕 柏冬冬

（淮河能源集團煤業公司顧橋礦煤管科，安徽 淮南 232001）

0 引言

顧橋選煤廠是一座設計能力為10.0 Mt/a的礦井型動力煤選煤廠[1]，當前主要依靠人工經驗通過不同煤質（發熱量）產品間混配來確定目標產品發運，并且配煤過程無合適的檢測儀器實時反映煤炭配裝情況，這使得配煤調控十分滯后。

配煤過程即將不同品種的煤按照比例進行均勻混合，同時為煉焦工作提供重要的原料儲備[2]。大多選煤廠的配煤方案主要是根據人工經驗進行配煤的，隨著計算機技術的發展，關于配煤預測方法多以預測方程為主，并提出更多新的預測指標，但現有模型的主要存在問題是適用范圍不明確和計算煩瑣，限制了工業化推廣應用。本文選取煤灰分作為研究對象，驗證X熒光灰分儀對顧橋煤礦火車裝配的適用性。

1 X熒光測灰儀灰分檢測實驗研究

1.1 X熒光定量分析方法基礎理論

X射線熒光分析是確定物質中微量元素的種類和含量的一種方法，是利用原級X射線光子或其他微觀粒子激發待測物質中的原子，使之產生次級的特征X射線（X光熒光）而進行物質成分分析和化學態研究。不同元素具有波長不同的特征X射線譜，而各譜線的熒光強度又與元素的濃度呈一定關系，測定待測元素特征X射線譜線的波長和強度就可以進行定性和定量分析[3]。

本法具有譜線簡單、分析速度快、測量元素多、能進行多元素同時分析等優點，是目前大氣顆粒物元素分析中廣泛應用的三大分析手段之一。波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動角可以求出X射線的波長λ，從而確定元素成分。

圖1為熒光X射線的發生的示意圖。由于不同的元素所放射的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性，測量上述放射出的二次X射線的能量，依據Moslay法則獲得樣品中各種元素的種類，同時，利用熒光X射線強度（光子數）則可做定量分析[4]。

熒光X射線分析裝置可分為波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy；WDX）和能散型（Energydispersive X-ray Spectroscopy；EDX）。相比EDX型X熒光儀，WDX型X射線熒光儀能檢測更輕的元素，而且精度更高[5]。

1.2 實驗條件

本次實驗裝置由激發系統，X射線探測系統、高級原裝能譜儀電子學系統和電源四部分組成。其中，激發系統采用獨特的倒置直角光學結構設計，以50KV的低功率X射線發生器作為激發源。

1.3 實驗部分

根據顧橋礦提供的樣品種類，將其分為顧電樣品和火車樣品。具體步驟如下所示：

（1）通過人工采樣方式在顧橋煤礦火車裝運采制樣機的二級破碎皮帶上全斷面同步采集商品煤樣品；

（2）采集后的樣品進行縮分→磨礦→縮放→烘干（烘干時間不低于5min）；

（3）烘干后的樣品按照X熒光灰分測試要求，壓片制樣并進行檢測；

（4）每個樣品檢測完成后，留樣備查。

2 結果與討論

將顧橋礦100個商品煤綜合樣品進行了七個批次的測試，前兩個批次用于在第一天的試用，通過反復調試采樣點、采樣方式、制樣方式等來掌握X熒光灰分儀測試結果與真實灰分間差異點，探尋最大誤差產生原因，通過實驗分析得出提高測試精度的關鍵點：全斷面采制樣、樣品烘干時間（即水分對灰分檢測的影響）。

在第一天設備試用經驗的基礎上，優化采制樣方式，對后五個批次開展X熒光灰分檢測建立灰分檢測模型，表1為X熒光檢測平均值與化驗室化驗值（實際發運灰分）。從中能夠明顯看出，測試值和化驗值比較接近，最低誤差僅有0.38%。五次試用的平均絕對誤差為1.05%，相對誤差為3.39%（相對于真實值）。

表1 X熒光灰分檢測與化驗室結果對比

在顧電樣品和火車樣品中分別選取具有代表性的樣品，使用上一步熒光分析儀標定后數據，然后建立數據模型，從而實現對所有煤炭灰分的快速測定，表2和圖1、表3和圖2分別給出了顧電樣品和火車樣品中的灰分測試結果。

表2 顧橋電廠樣品X熒光測試結果

表3 顧橋火車樣品X熒光測試結果

圖1 顧電樣品實驗數據相關性分析曲線

圖2 火車樣品實驗數據相關性分析曲線

根據上述實驗數據分析，顧電樣品灰分區間33.66%～43.87%線性擬合度重疊較好，火車樣品灰分區間29.71%～41.63%線性擬合度重疊較好。

3 結語

（1）全斷面采樣及采樣點的選擇是X熒光灰分精準檢測的基礎，烘干時間對檢測結果影響很大，在實際應用中要建立統一的烘干時間。

（2）通過實際應用可以看出，每列火車發運時間約為70 min左右，X熒光能夠給出不低于10個過程灰分，平均7 min一個過程灰分，這個參數如果配合全自動采制樣機，將有進一步的提升空間。

（3）與傳統燒灰方法相比，基于X熒光的灰分測定方法不僅操作過程簡單，且預測精度較高，能滿足工業需要。