對(duì)彩色相紙功能層涂布穩(wěn)定性驗(yàn)證的方法研究

劉 倩，霍菲菲

（樂凱膠片股份有限公司品質(zhì)控制部 河北 保定 071054）

0 引言

進(jìn)入21世紀(jì)后, 數(shù)字成像技術(shù)以超乎人們預(yù)料的速度迅速滲透到影像領(lǐng)域的各個(gè)行業(yè)并占據(jù)了相當(dāng)大的市場(chǎng),數(shù)字照相普遍采用的方法是用數(shù)碼相機(jī)拍攝, 然后由專門的照相加工點(diǎn)用數(shù)字彩色像紙印成彩色照片。影像質(zhì)量的評(píng)價(jià)是影像學(xué)科領(lǐng)域中的重要組成部分,由于數(shù)字彩色相紙的不斷改進(jìn)和提高, 逐步使其照相性能的穩(wěn)定性得到了明顯的提高, 在彩色照片的制作中擔(dān)負(fù)著越來越重要的角色[1]。

彩色相紙功能層的涂布是其生產(chǎn)過程中重要的一道工序，涂布工藝過程的進(jìn)行是以精良的涂布工藝設(shè)備為保證。涂布工藝設(shè)備主要是指涂布機(jī)及其相應(yīng)的輔助系統(tǒng)[2]。擠壓涂布機(jī)是本文進(jìn)行照相性能檢驗(yàn)的關(guān)鍵設(shè)備，該設(shè)備在啟用前，應(yīng)當(dāng)重復(fù)有關(guān)驗(yàn)收和運(yùn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的驗(yàn)收工作是保障日后儀器正常使用的關(guān)鍵[3],其設(shè)備的驗(yàn)收是基于預(yù)期使用要求的驗(yàn)收，證明儀器設(shè)備在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下能夠按照操作說明書中的所示功能正常運(yùn)行，運(yùn)行技術(shù)指標(biāo)符合設(shè)計(jì)要求，驗(yàn)收包括符合性驗(yàn)收和技術(shù)驗(yàn)證[4]。儀器/設(shè)備比對(duì)通常用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)新增或維修后儀器設(shè)備的性能情況進(jìn)行核查控制。因此，本文開展了涂布性能穩(wěn)定性試驗(yàn)，旨在確定該設(shè)備的涂布穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 樣品選擇

按照單層擠壓涂布配方分別進(jìn)行感藍(lán)層、感紅層、感綠層三層涂布試驗(yàn)，所用物料，均分別采用同批次樣品，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 儀器與工作條件

設(shè)備：擠壓式實(shí)驗(yàn)涂布機(jī)。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度：20～25 ℃。

暗室照明：感藍(lán)層、感紅層的涂布試驗(yàn)用紅燈，感綠層的涂布試驗(yàn)用茶色燈。

實(shí)驗(yàn)儀器：氙燈感光儀、X-Rite密度計(jì)。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：溫度（23±2）℃，相對(duì)濕度30%～70%。

1.3 涂布前準(zhǔn)備

1.3.1 檢查所有電源，包括片環(huán)主機(jī)、注射泵、空調(diào)、水浴和干燥箱。

1.3.2 檢查冷熱水是否齊備，是否有壓縮空氣。

1.3.3 提前2 h接通水浴電源，并開循環(huán)泵使水循環(huán)良好，設(shè)定溫度為（40±1）℃。

1.3.4 準(zhǔn)備好要涂的片環(huán)（片環(huán)規(guī)格：長256 cm，寬19 cm）。

檢查片環(huán)是否跑偏。

檢查接頭位置是否合適。

1.3.5 把供料管清洗干凈，并放熱水中保溫。

1.4 實(shí)驗(yàn)要求

按照1.3的要求，做好涂布前的準(zhǔn)備，要嚴(yán)格控制涂布液溫度、補(bǔ)加劑加入時(shí)間及涂層干燥時(shí)間，以提高涂布的精度。

1.5 測(cè)定樣片的取樣及處理

干燥好的涂布片環(huán)裁切樣片做感光測(cè)定。每個(gè)樣品裁切360 mm×60 mm 4條樣片待測(cè)試0天老化性能。

每個(gè)片環(huán)做0天老化性能的3條樣片，直接放入黑紙袋中，折口，于溫度60 ℃、RH 50%條件下老化30 min，于室溫下平衡30 min后進(jìn)行沖洗加工和感光測(cè)定。

上述樣片應(yīng)留有備份。

1.6 合格判定準(zhǔn)則

0天性能要求：DminH≤0.10，DminP≤0.12，DminQ≤0.13。

兩次結(jié)果對(duì)比，符合下列要求為合格：

Dmin（小數(shù)點(diǎn)后保留3位） 不高于+0.01

S6（整數(shù)位） 不超出±10

DmaxH/DmaxP/DmaxQ(小數(shù)點(diǎn)后保留2位） 不超出±0.16/±0.15/±0.20

2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及判定方法

本文共進(jìn)行了3組實(shí)驗(yàn)，同一實(shí)驗(yàn)室開展了重復(fù)性、再現(xiàn)性檢測(cè)，不同實(shí)驗(yàn)室間、同一實(shí)驗(yàn)室，每次涂兩個(gè)片環(huán)，每個(gè)片環(huán)裁切4個(gè)樣片，其中1個(gè)進(jìn)行備份，其他3個(gè)進(jìn)行檢測(cè)，然后剔除異常值。

參考采用GB/T 4883-2008中格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)方法，判斷數(shù)據(jù)中的最大值或最小值是否離群[5]，然后通過式（1）、式（2）計(jì)算測(cè)量誤差及標(biāo)準(zhǔn)偏差，以此評(píng)價(jià)其穩(wěn)定性。

式（1）中：

Δy—不同實(shí)驗(yàn)室/相同實(shí)驗(yàn)室不同時(shí)間的測(cè)量結(jié)果之差；

y1—第1次測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值；

y0—第2次測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值；

s(yi)—每組測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

—每組測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值。

3 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

在相同的條件下，不同實(shí)驗(yàn)室間使用同類型設(shè)備涂布，使用同一測(cè)量設(shè)備（氙燈感光儀、X-Rite密度計(jì)）提供測(cè)量結(jié)果，通過比對(duì)測(cè)量誤差及標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)其穩(wěn)定性。

表1、表2中：1、2分別代表第一個(gè)片環(huán)的測(cè)量結(jié)果；3、4分別代表第二個(gè)片環(huán)的測(cè)量結(jié)果。

表2 本實(shí)驗(yàn)室開展重復(fù)性與再現(xiàn)性比對(duì)（間隔17天再進(jìn)行涂布并檢測(cè)）Table 2 The laboratory conducts the comparison of repeatability and reproducibility (coating and testing after 17 days)

由表1可知，本實(shí)驗(yàn)室所測(cè)數(shù)據(jù)與參比數(shù)據(jù)相比，各指標(biāo)均在允許誤差范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于1，表明涂布性能的穩(wěn)定性好。

表1 本實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)感藍(lán)層、感紅層、感綠層涂布結(jié)果Table 1 Coating results of blue sensitive layer, red sensitive layer and green sensitive layer detected by this laboratory and reference laboratory

由表2可知，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)對(duì)比，結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性較好，各參數(shù)的誤差均在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，表明樣品穩(wěn)定性好，涂布性能穩(wěn)定。

4 結(jié)論

（1）使用本實(shí)驗(yàn)室涂布機(jī)進(jìn)行涂布，涂布均勻，乳劑層與紙基黏結(jié)牢固，無氣泡、脫落現(xiàn)象，均符合涂布表觀要求。

（2）本實(shí)驗(yàn)室黃層、品層、青層與參比數(shù)據(jù)相比，各參數(shù)均在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于1，表明涂布性能的穩(wěn)定性好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

（3）在相同環(huán)境和檢測(cè)方法的條件下，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)對(duì)比，各參數(shù)的誤差均在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性較好，表明樣品穩(wěn)定性好，涂布性能穩(wěn)定。

綜合分析，使用該實(shí)驗(yàn)室涂布機(jī)涂布，試片涂布表觀符合要求，對(duì)于設(shè)備的性能驗(yàn)證，采用設(shè)備比對(duì)、重復(fù)性、再現(xiàn)性分析的方式可行，涂布性能穩(wěn)定，該涂布機(jī)可以正常投入使用。