1Cr11Ni2W2MoV不銹鋼氮化表面磨削黑點原因分析

田秦冠

（中國航發成都發動機有限公司，四川 成都 610503）

1Cr11Ni2W2MoV屬于馬氏體型熱強不銹鋼，其室溫強度、持久極限以及蠕變極限均較高，尤其是韌性與抗氧化。為了提高表面耐磨性對材料進行滲氮，在對滲氮層表面進行磨削加工時候，磨削表面發現黑點，經分析得出，該黑點為磨削表面晶粒沿晶界開裂掉落所致。本文就該現象初步分析了黑點出現的原因。

1 試驗與方法

本試驗采用φ35的1Cr11Ni2W2MoV材料，首先將材料進行淬火回火后，車加工掉氧化層，再在尼萃斯氮化爐中對試樣600℃保溫滲氮。滲氮后采用線切割并制備金相試樣，采用掃描電鏡以及金相顯微鏡對氮化層組織進行觀察，采用XRD洐射分析對材料物相進行檢測。

2 試驗結果

將氮化試樣線切割然后進行金相組織觀察，在試樣拋光態下發現滲氮層近表層存在裂紋，該裂紋深度約0.05～0.08mm，金相下觀察的裂紋形狀見圖1。對該試樣經分析得出，滲氮層的金相組織符合要求，金相下在滲氮層及表面未發現白層以及晶界高氮化物。為了避免該裂紋為線切割、制樣、磨樣等過程所產生，我們進行了大量的制備金相試樣的試驗，從線切割參數、金相磨樣參數等一系列過程進行改進仍然無法避免該裂紋產生。然后我們對未加工的氮化表面進行無損檢測，也未發現有裂紋存在。后來，我們將材料氮化后先對氮化層表面磨削加工去除0.08mm后，再線切割制備金相試樣，金相觀察試樣仍然會發現近表面存在裂紋，經過試樣統計，此時裂紋較未進行表面磨削0.08mm試樣的裂紋深度有減小的趨勢。而且我們在制樣過程中也發現，裂紋有延遲現象，也就是剛制備完的試樣放一段時間后會產生新的裂紋，所以我們認定該裂紋是在制作試樣的過程時產生的，不是試樣本身所帶的裂紋。

圖1 金相下觀察到的1Cr11Ni2W2MoV滲氮層近表面裂紋

為了驗證晶材料粒度大小對氮化層表面裂紋的影響，試驗采用了不同的晶粒度材料，從8級到4.5級，將試樣經過淬火回火后進行滲氮，然后對滲層表面金相組織觀察，大量試樣統計的金相裂紋平均值結果表明，細晶材料氮化層表面的裂紋深度較粗晶粒材料有減小的趨勢。

為了試驗驗證滲氮的氮勢對氮化層金相組織裂紋深度的影響，我們降低氮勢采用不同的氮勢對材料進行滲氮，最小采用的氮勢降低至Kn0.2，滲氮近表面金相組織觀察仍然存在裂紋。但是，裂紋的深度也是隨著氮勢的降低而減小，而且裂紋數量也有相應減少。

對材料進行XRD衍射物相分析，檢測結果見圖2。其中淬火回火狀態為試樣1；淬回火后再對材料在氮化溫度下保溫為試樣2；滲氮層分析為試樣3。從檢測結果中未發現明顯的第二相存在，但是，對比1號和2號試樣的衍射角度發現2號試樣衍射角在增加，按照布拉格方程計算，也就是說，2號試樣的晶格常數在減小。該材料淬火回火后組織通常為鐵素體和碳化物，而該材料鐵素體晶格常數的變化是因為在鐵素體中固溶了一定Cr等金屬元素，這些金屬元素均是以置換式固溶體形式固溶于材料中，而且還由于碳原子的間隙固溶，所以該材料晶格常數與純鐵不同。從試樣1的衍射計算得出，所有元素固溶的結果導致了鐵素體晶格常數增大。而樣2的晶格常數減小說明在滲氮溫度保溫時候材料析出了合金元素，而這些合金元素析出必然是以碳化物的形式析出，所以導致鐵素體晶格常數變化。可是，由于碳化物在材料中的比例太小而超出了XRD對物相分析的分辨率，無法識別析出的碳化物，所以該材料的碳化物析出只能采用其他手段進行。陳棕霖、嚴雋民等人就采用俄歇電子能譜、透射電鏡等方法分析了1Cr11Ni2W2MoV材料不同溫度下回火時碳化物的析出，結果指出，該材料淬火后在580℃和600℃回火保溫時候碳化物會在晶界聚集長大，甚至碳化物比650℃析出的還要粗大，在研究650～600℃重復回火后材料斷口呈現出一定的脆性斷裂方式，而原因就是600℃回火時候晶界富集了雜質元素和Cr元素。

圖2 1Cr11Ni2W2MoV材料不同狀態下的XRD衍射圖譜

3 結果分析

由H-P關系可得在一定的范圍內，細化晶粒能夠增加材料的室溫屈服以及抗拉強度，也就是在室溫時候晶界可以強化材料，但是，如果在工藝過程中材料晶界析出了粗大的不連續的第二相，則會降低晶界強度，引發沿晶斷裂方式。在滲氮時候氮原子首先是從晶界、位錯等缺陷往材料里面擴散，當材料中氮的固溶度達到極限后，繼續滲氮增加氮原子濃度就會在此處聚集并生成氮化物。

在滲氮時候，該材料碳化物也隨著滲氮保溫不斷在晶界聚集長大，滲氮剛開始時氮原子較快的滲入材料基體，此時，碳化物還未長大。隨著保溫時間加長，滲氮深度逐漸增加，表層已經硬化的區域在繼續滲氮保溫時候，如果碳化物在晶界聚集長大就會在晶界處形成較大的應力集中。而如果碳化物在未滲氮硬化的區域析出，這種情況應力集中會因為材料塑性形變得以釋放。在不同晶粒度材料氮化試驗也顯示，細晶材料由于晶粒度較小，能夠有效減小應力集中，所以滲層金相觀察產生的裂紋深度就會有減小的趨勢。

所以在滲氮過程中氮、碳化物在晶界的析出棸集長大，從而產生了應力集中并與后續氮化層磨削加工應力疊加從而產生了沿晶斷裂、晶粒掉落現象，這也就是我們在生產中裸眼觀察到的黑點現象或者氮化試樣金相磨削近表層出現裂紋的原因。

4 結語

1Cr11Ni2W2MoV材料氮化表面磨削黑點及金相組織裂紋原因，是材料滲氮保溫時在晶界聚集長大的碳化物、氮化物等第二相所致，該第二相沿晶界析出破壞了晶界強度并且在晶界形成了應力集中，使隨后氮化層表面磨削或金相磨樣時產生沿晶裂紋，從而導致的晶粒掉落現像。