儀器法測定羊毛條中異色纖維的樣品制備方法比較

董紹偉，周宇航，王曉萍，周靜潔，丁友超

(南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心，江蘇 南京 210019)

異色纖維是羊毛雜質(zhì)的一種，顏色包括黑色、灰色、棕色及其他非正常羊毛顏色。異色纖維的來源包括先天和后天2種，前者是由于綿羊本身的缺陷或發(fā)生返祖現(xiàn)象，色素沉積于纖維中，出現(xiàn)單根或幾根有色毛纖維[1]；后者是羊毛纖維中的尿液污染毛、糞便污染毛、深色羊毛等[2]。異色纖維的危害很大，如影響羊毛的分等分級，易在毛坯織物上形成“黑點”或“黑線”，在印染過程中容易造成染色疵點。異色纖維的存在不僅給毛紡生產(chǎn)加工企業(yè)帶來額外的成本支出，也會影響正常的生產(chǎn)進度。從2021年1月開始，我國全面禁止進口固體廢物，在海關(guān)口岸布控的進口羊毛固體廢物屬性鑒別時，異色纖維是重點關(guān)注指標(biāo)。因此，毛紡行業(yè)非常重視羊毛中異色纖維含量的檢測。

目前，國內(nèi)對于羊毛中異色纖維的檢測主要是采用感官檢驗和儀器檢驗的方法。GB 18267—2013《山羊絨》中，感官檢驗是在白色板(臺)面上，用鑷子手工挑揀出異色纖維后，稱量或計數(shù)。這種方法受到人為因素的影響，結(jié)果誤差較大，而且費時費力。儀器檢驗主要依據(jù)圖像識別技術(shù)，該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于羊毛品質(zhì)檢測的研究，如羊毛直徑[3]、異性纖維[4]、羊毛羊絨鑒別[5-6]以及其他品質(zhì)指標(biāo)[7-9]。澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)院(CSIRO)和澳大利亞羊毛局(AWTA)基于圖像識別技術(shù)聯(lián)合開發(fā)了FibreGen測試儀，這是一套完全客觀和快速的檢測系統(tǒng)，通過全景式圖像掃描裝置對樣品進行分析，獲得高分辨率的全幅圖像，對采集到的圖像分析處理與計算后，最終得到異色纖維和其他雜質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)信息。該儀器的工作原理是根據(jù)羊毛纖維對光照的反應(yīng)現(xiàn)象而設(shè)計的。如果將羊毛纖維放置于與其具有相近折射率的溶劑中，光線在纖維與液體的界面上不產(chǎn)生折射，羊毛纖維將發(fā)生“透明”現(xiàn)象。而異色纖維內(nèi)部存在色素，與正常的纖維相比對光線具有不同的折射率，此時異色纖維在該溶劑中將清晰可見，非常容易被辨別出來。利用這個技術(shù)可以有效地將異色纖維與正常纖維加以區(qū)分。

通過物質(zhì)與介質(zhì)折射率的分析發(fā)現(xiàn)，苯甲醇的折射率為1.540，與白羊毛的折射率(1.553)非常接近，可以作為FibreGen測試儀有效的溶劑。但由于苯甲醇具有急性毒性，CSIRO又研究了一種肉桂酸乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯的混合物作為替代溶劑。同時，由于植物性雜質(zhì)的折射率與正常羊毛和異色羊毛均不同，該儀器還能對植物性物質(zhì)進行辨別。基于此，本項目組研究采用FibreGen測試儀建立羊毛條中異色纖維和植物性物質(zhì)含量的精準(zhǔn)測試方法，實現(xiàn)對這些雜質(zhì)的分類和定量，并制定了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 20033—2019《綿羊毛、山羊絨條中異色纖維和植物性雜質(zhì)的測定》。在該標(biāo)準(zhǔn)中，試樣的制備過程分為4個階段：制備纖維網(wǎng)、裝入試樣袋、注入溶劑、試樣袋密封，其中制備纖維網(wǎng)采用了拉伸法和梳理法，注入的溶劑可選擇苯甲醇或肉桂酸乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯的混合物。本文重點研究不同纖維網(wǎng)制備方法和不同溶劑對測試結(jié)果的影響。

1 試驗材料

1.1 試 劑

溶劑A：苯甲醇(工業(yè)級，純度≥ 99.8%)。

溶劑B：體積分?jǐn)?shù)89%的肉桂酸乙酯和體積分?jǐn)?shù)11%的鄰苯二甲酸二甲酯的混合物。其中，肉桂酸乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯均為工業(yè)級，純度100%。

1.2 儀器和材料

FibreGen測試系統(tǒng)(澳大利亞羊毛檢驗局)；CIQJS-1型雙羅拉牽伸機(無錫紡織儀器廠)；Ashford 72TPI型滾筒式梳理機(美國紡織廠公司)；DA-60型定量注液裝置(群安實驗儀器有限公司)；RD71型塑料袋熱封機(澳大利亞羊毛檢驗局)；自封試樣袋(30 cm×70 cm)，表面光滑，無磨損痕跡；天平(精度0.1 g)；載樣板和蓋板。

2 試驗方法

2.1 試樣制備

FibreGen檢測系統(tǒng)對試樣制備的要求較高，若試樣制備不當(dāng)或不滿足要求，在放入FiberGen測試儀上檢測時，圖像識別易發(fā)生錯誤，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差。按照FZ/T 20033—2019《綿羊毛、山羊絨條中異色纖維和植物性雜質(zhì)的測定》中規(guī)定的4個步驟制備試樣，操作過程中需注意以下幾點：

①注入溶劑時應(yīng)做好防護，戴上口罩與手套。

②應(yīng)保持子樣干燥，當(dāng)加料管停止滴液時，慢慢將其從試樣袋中取出，不能接觸子樣。

③若加入溶劑后放置時間過長，密封袋中殘存的空氣將使子樣產(chǎn)生氣泡，對測試產(chǎn)生干擾。因此，如在24 h內(nèi)不進行子樣的檢測，不要進行裝袋后的注入溶劑和密封操作。

④試樣袋密封時，滾軋過程中不能使溶劑溢出，造成試樣袋污染。

⑤需做好對試樣袋的保護，防止在其表面造成劃痕，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 上機測試

做好測試前的準(zhǔn)備工作，包括儀器設(shè)置、掃描儀擦拭、儀器校準(zhǔn)等。校準(zhǔn)時保證總色差E≤0.9，如果E>0.9，需再進行一次校準(zhǔn)。試樣袋作好標(biāo)記的面朝下放在掃描儀的左上角，試樣袋的左側(cè)和底部2個邊分別與圖像掃描裝置的玻璃邊對齊，仔細(xì)撫平試樣袋，去除褶皺。掃描子樣，掃描結(jié)束后，系統(tǒng)自動分析計算，給出測試結(jié)果報告。報告中將同時得到黑色纖維(DF1)、高黑度纖維(DF2)、有色纖維(CF)、含纖維植物性物質(zhì)(VF1)、含纖維植物性物質(zhì)(VF2)、非纖維植物性物質(zhì)(VNF1)、非纖維植物性物質(zhì)(VNF2)等項目的測試結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 纖維網(wǎng)制備方法比較

為了比較拉伸法和梳理法對測試結(jié)果的影響，用9個綿羊毛條試樣制備纖維網(wǎng)，每個毛條試樣制備10個子樣，分成2組：其中5個采用拉伸法制備，另外5個采用梳理法制備。毛條試樣選擇時考慮了覆蓋合適的黑色纖維(DF)和植物性雜質(zhì)(VM)含量范圍，其中1個試樣通過人工添加的方式確保黑色纖維的含量范圍。每個毛條試樣的10個子樣隨機分配到上面2組中。本文試驗中，溶劑選擇苯甲醇，在FiberGen測試儀上檢測。測試結(jié)果如表1～3所示，表中NS表示差異不顯著。

表1 拉伸法和梳理法DF測試結(jié)果比較Tab.1 Comparison of DF test results between drafting method and carding method 根/(50 g)

表2 拉伸法和梳理法CF、VF測試結(jié)果比較Tab.2 Comparison of CF and VF test results between drafting method and carding method 根(個)/(50 g)

從纖維網(wǎng)的制備情況來看，2種方法中，梳理法的均勻性效果相對更好一點。從表1～3中可以看出，無論是采用拉伸法還是梳理法，所有項目的測試結(jié)果不存在顯著差異，具有較好的一致性。

3.2 不同溶劑測試結(jié)果比較

為了比較苯甲醇(A)和混合溶劑(B)2種溶劑對測試結(jié)果的影響，選擇8個毛條試樣，每個毛條試樣制備10個子樣，分成2組：其中5個使用溶劑A，另外5個使用溶劑B。本文試驗中，所有子樣纖維網(wǎng)的制備采用拉伸法。8個毛條試樣選擇時考慮了覆蓋合適的DF和VM含量范圍，每個毛條試樣的10個子樣隨機分配到2組中，在FiberGen測試儀上檢測。測試結(jié)果如表4～6所示，表中NS表示差異不顯著。

表3 拉伸法和梳理法VNF、VM測試結(jié)果比較Tab.3 Comparison of VNF and VM test results between drafting method and carding method 根(個)/(50 g)

表4 溶劑為A或B時DF測試結(jié)果比較Tab.4 Comparison of DF test results between solvent A and solvent B 根(個)/(50 g)

從表4可以看出，無論是采用溶劑A還是溶劑B，DF1結(jié)果不存在顯著差異，DF2結(jié)果存在很小的差異(5%概率水平)，這種差異可能是由于DF2數(shù)據(jù)很小導(dǎo)致的。對所有的黑色纖維結(jié)果(DF)進行分析，沒有發(fā)現(xiàn)顯著差異。

表6 溶劑為A或B時VNF、VM測試結(jié)果比較Tab.6 Comparison of VNF and VM test results between solvent A and solvent B 根(個)/(50 g)

從表5、6可以看出，無論是溶劑A還是溶劑B，CF、VF1、VF2、VNF1、VNF2、VM結(jié)果不存在顯著差異，說明2種溶劑效果相同。

表5 溶劑為A或B時CF、VF測試結(jié)果比較Tab.5 Comparison of CF and VF test results between solvent A and solvent B 根(個)/(50 g)

4 結(jié)束語

本文使用FibreGen測試儀對羊毛條中異色纖維和植物性物質(zhì)含量進行測試，比較了不同纖維網(wǎng)制備方法和不同溶劑對測試結(jié)果的影響。結(jié)果表明，拉伸法和梳理法制備的試樣測試結(jié)果具有較好的一致性；2種溶劑得到的測試結(jié)果不存在顯著差異。實際上，F(xiàn)ibreGen測試儀的應(yīng)用范圍不僅限于羊毛條、羊絨條，也能對洗凈毛、羊絨進行檢測，但測試前需先將樣品梳理成條。FibreGen測試方法為檢測機構(gòu)和毛紡企業(yè)提供了檢驗異色纖維的有效手段，在加強產(chǎn)品質(zhì)量控制，降低生產(chǎn)成本，以及防止國外不合格羊毛進境，保護國內(nèi)進口商利益等方面具有重要的意義。