不同厚度TiAlN涂層的性能影響研究

＊王自龍 王靖考

（成都大學機械工程學院 四川 610106）

引言

TiAlN涂層是繼TiN涂層后的第二代新型硬質涂層。TiN屬于初代的硬質涂層，是硬質涂層的發源鼻祖。但是隨著工業的發展和科技的進步，制造業對于刀具加工提出了更高的要求，由于TiN的高溫抗氧化性、硬度和膜基結合力等性能不足，已經無法滿足當代制造業的高要求而逐漸退出歷史舞臺[1-4]。TiAlN由于其優異的高溫抗氧化性和較高的硬度，能夠滿足工業要求，目前已經廣泛取代TiN涂層的地位，成為車削刀具最受歡迎的硬質涂層之一[5]。TiAlN涂層能夠適應更加嚴酷的加工環境，由于Al的加入使其在高溫的車削過程中涂層表面的Al優先與空氣中的氧氣反應結合形成一層致密的Al2O3薄膜，這層薄膜能夠有效的隔絕基體與外界高溫環境的聯系，阻止刀具被進一步氧化。同時生成的Al2O3致密薄膜會與工件優先接觸，降低刀具的磨損，可以較大的提高涂層刀具的壽命。

目前，TiAlN涂層的研究方向主要有元素摻雜、工藝優化、涂層結構優化等。元素摻雜包括Si、Cr以及一些稀土元素等。工藝優化包括對偏壓、偏流、占空比等參數進一步優化從而增強涂層的性能。而結構優化主要從單層逐漸向多層甚至納米涂層進行發展，目前工業應用較多的結構為雙層或多層涂層，單層涂層由于性能較差已經很少使用，而納米涂層制備困難，暫時無法實現大規模生產。

本研究主要是通過控制不同的沉積時間進而制備出不同厚度的TiAlN涂層。涂層厚度對于涂層的性能影響較大，因此研究不同的厚度的涂層性能差異可以更好的適用于刀具加工，讓性能合適的涂層用到適合的刀具工作環境。

1.實驗材料與設備

(1)實驗材料

本實驗采用的基體材料為WNMG120404刀片，使用的靶材為Ti/Al（50:50）的TiAl靶材，工藝氣體為純度為99.99%的N2和Ar。

(2)實驗設備

本實驗制備涂層的設備為多弧離子鍍膜機；厚度檢測儀器為BCT1000球坑測厚儀；硬度檢測儀器為HV-1000顯微硬度計；結合力檢測儀器為WS-2005型自動劃痕儀。

(3)工藝流程

先對基體材料進行前處理，使用丙酮清洗10min，溫度為50℃，接著使用酒精清洗10min，溫度為50℃。沉積的本底真空度為5.0×10-3Pa，真空溫度為480℃，通入氣體流量為650sccm的Ar，偏壓為500V，清洗30min。再將Ar流量改為150sccm，偏壓設置成100V，使用IET清洗30min。清洗完畢后關閉Ar氣閥，打開N2氣閥，N2流量設置為1100sccm，偏壓為40V，占空比80%，開始沉積TiN底層，沉積時間為10min。之后將偏壓改為80V，開始沉積TiAlN涂層，沉積時間分別為60min、120min、180min、240min。沉積結束后，關閉加熱器，使涂層隨爐冷卻后出爐。

2.結果與討論

(1)沉積時間對涂層厚度的影響

表1為不同沉積時間下制備出的TiAlN涂層。其中增長速率的計算公式為：

表1 不同沉積時間下涂層的厚度

其中，v為沉積速率；d為薄膜厚度；t為沉積時間。

增長率的計算公式為：

其中，p為增長率；dn為增長后的厚度；dn-1為增長前的厚度；d1為沉積時間為60min的厚度。

沉積時間對涂層厚度的影響見圖1，由圖1可知，涂層厚度隨沉積時間的增加而增大，并且增長幅度近似成正比，這是由于沉積時間的增加，增加了真空室內金屬離子和N+的碰撞幾率，更多的離子負偏壓的作用下結合形成TiAlN原子沉積在基體上，沉積時間越長，基體表面結合的原子也就越多，宏觀表現為涂層的厚度逐漸增大，并且由于只改變了沉積時間，因此離子獲得的能量幾乎恒定，從而使得離子在真空室內的運動速率基本不變，也就導致薄膜的增長率變化不大，薄膜厚度隨時間的增加增長穩定。

圖1 沉積時間對涂層厚度的影響

(2)不同厚度對涂層硬度的影響

表2為不同厚度下測得的涂層硬度，其中硬度提升率與厚度增長計算方法一致。

表2 不同厚度下涂層硬度

圖2為不同厚度對TiAlN涂層硬度的影響。由圖2可知，涂層硬度隨著其厚度的增加而增大。并且硬度提升率也隨之增加。其原因可能是涂層厚度為1.17μm由于沉積時間較短，涂層在進行島狀結構生長的同時產生了大量的晶格間隙和晶格缺陷，從而使得涂層的硬度較低。隨著涂層厚度的增加，由于N的原子半徑遠小于Ti和Al，因此真空室內的N+回去填補涂層生長時產生的晶格缺陷和間隙，使涂層的致密度有所提高，從而增加了涂層的硬度。并且由于涂層厚度的增加，會導致涂層內部的內應力不斷增加，內應力的積累也會使得涂層的硬度增加，因此隨著涂層厚度越來越大，內應力也會越來越多，從而使之對涂層硬度越來越大，導致涂層硬度提升率也越來越高。

圖2 厚度對涂層硬度的影響

(3)厚度對涂層膜基結合力的影響

表3為不同厚度下測得涂層的膜基結合力。結合力增長率同厚度增長率。

表3 不同厚度下涂層結合力

涂層結合力大小的判定為聲信號最高峰，而聲信號的大小反應了涂層破損程度，聲信號越大說明涂層破損越嚴重，詳見圖3。由圖3可知，在加載力為50N之前，四種涂層的聲信號都很平穩，幾乎未出現波峰，說明四種涂層的結合力都較好，在加載力為50N時，T4已經出現了一些密集的小波峰，說明T4涂層已經開始出現裂紋，進入輕微磨損，但是此時涂層已經可用，隨著加載力的增大，涂層的最高峰隨涂層厚度依次出現，最厚的T4最先出現，最晚出現的是最薄的T1涂層。

圖3 不同厚度涂層聲波信號

圖4是厚度對涂層結合力的影響。由圖4可以明顯看出涂層結合力與其厚度呈負相關。涂層厚度為1.17μm時，涂層有最大的結合力（77N），隨著涂層厚度的增大，結合力隨之減小，涂層厚度為最大的4.51μm時，其結合力為最小的63N。出現這種曲線的原因由Hoffman[6]和Finegan所提出的晶界弛豫和表面張力模型可以解釋，T1實驗中沉積時間最短涂層厚度最小，此時涂層成島狀結構生長，不過此時島狀的面積較小，島與島之間的間隔相差較大，島中的涂層原子與小島本身甚至可以移動，此時涂層內部內應力很小幾乎可以不計。因此T1涂層中表現出最大的結合強度。隨著涂層厚度的增加，島狀結構生長越來越大，島的面積也隨之增大，導致島與島之間的距離越來越小，島間距離變小會使得島間相互作用增強，最終導致涂層內應力增加，降低了涂層的結合力。同時隨著厚度的增加，涂層內部的晶格缺陷和晶格間隙越逐漸增加，游離的原子會填補這些間隙，但同時原子的擴散也會使涂層結構體積收縮，引起內應力增加。

圖4 厚度對涂層結合力的影響

3.結論

（1）通過控制沉積時間能夠制備出不同厚度的TiAlN涂層，并且時間對厚度的影響較為穩定，可控性強。

（2）厚度對涂層的硬度有顯著影響，隨著涂層厚度的增加，涂層的硬度也隨之變大。其原因可能是受涂層的內應力和涂層致密度的影響。

（3）厚度對涂層的結合力有著消極影響，隨著涂層厚度的增加，其結合力會逐漸降低，其主要原因可能是涂層內部的內應力不斷累積導致涂層結合力下降。