不同組織特征對X80管線鋼粗晶區(qū)沖擊韌性及裂紋萌生行為的影響

錢偉方

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)

1 概述

X80鋼作為高牌號管線鋼中最具代表性的一種,已廣泛應用于石油和天然氣輸送[1-2]。X80管道的使用性能通常要求具有高抗拉強度、優(yōu)異的耐腐蝕性,最重要的是具有良好的韌性[3]。然而,作為管道制造過程中必不可少的焊接工藝,局部脆性區(qū)(LBZ)不可避免地被引入到焊接接頭中[4]。對于單道焊焊接工藝,LBZ通常位于粗晶熱影響區(qū)(CGHAZ)[5]。

CGHAZ韌性的劣化與其顯微組織特征密切相關。例如,發(fā)現(xiàn)粗大的奧氏體晶粒和M/A組元的增加會降低X80鋼的韌性[6-7]。M/A組元的尺寸是影響CGHAZ夏比沖擊性能的重要因素[8]。脆性的第二相粒子和夾雜物被認為是裂紋萌生的來源,并因此降低了沖擊功[9]。然而,為了更好地理解這些微觀組織特征的影響機理,特別是裂紋萌生行為,還需要進行更詳細和深入的研究。

本文通過熱模擬試驗制備了不同組織的試樣,并進行了夏比沖擊試驗。利用光學顯微鏡、掃描電鏡、能譜儀和透射電鏡對樣品的微觀結構演變進行了詳細的表征。隨后討論了不同組織特征對X80鋼沖擊韌性和裂紋萌生行為的影響。

2 試驗

母材X80鋼的化學成分如表1所示。

表1 母材X80鋼的化學成分Table 1 Chemical compositions of X80 pipeline steel %

在Gleeble 3500熱模擬機上進行了單道焊熱模擬試驗。圖1顯示了X80管線鋼所采用的熱循環(huán)曲線:加熱至1 350 ℃和1 150 ℃的峰值溫度,加熱速率為200 K/s,在峰值溫度下保持0.5 s,然后用25 s、36 s和49 s的不同t8/5控制冷卻至200 ℃。根據圖1,將樣品分別命名為A組(1 350 ℃,25 s)、B組(1 350 ℃,36 s)、C組(1 350 ℃,49 s)、D組(1 150 ℃,36 s),對應不同的模擬參數。

圖1 X80管線鋼所采用的熱循環(huán)曲線Fig.1 Schematic of thermal simulation curves of X80 pipeline steel

在熱模擬試驗時,將尺寸為10 mm×10 mm×71 mm的樣品置于模擬機的真空室中。焊接熱循環(huán)后,將試樣切割成尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的標準夏比V形缺口沖擊試樣,并在-20 ℃下進行夏比沖擊試驗。隨后,以9.8 N的載荷和10 s的保持時間測定每個試樣的維氏硬度,A至D組試樣對應的硬度值分別為201、236、225和216。

用于顯微結構表征的試樣是從模擬試樣的中心位置用線切割法切割的塊狀試樣。通過機械拋光制備金相試樣,然后用4%硝酸酒精蝕刻10 s。為了清楚地揭示M/A組元的數量和分布特征,所有模擬樣品均用Lepera蝕刻劑(由等量的20 mL蒸餾水+20 mL苦味酸和0.2 g Na2S2O5組成)進行蝕刻30 s。采用Lecia公司的DM6000M光學顯微鏡、蔡司evo25掃描電子顯微鏡和JEOL-JSM-2100透射電子顯微鏡對模擬樣品的微觀結構進行了表征。

3 結果和討論

3.1 沖擊韌性

首先在-20 ℃下進行了夏比沖擊試驗,并對每個焊接熱模擬參數測試了3個試樣。沖擊韌性數據(吸收功)如圖2所示。除平均沖擊功外,還給出了單一最小值,因為它是工程上重要的韌性判據。顯然,A組樣品的吸收能量(平均值和單一最小值)最高,D組樣品次之。此外,隨著t8/5的增加,沖擊韌性(平均值和單一最小值)相應降低。

圖2 熱模擬試樣夏比沖擊韌性Fig.2 Charpy impact toughness of simulated samples

3.2 金相組織

圖3顯示了不同焊接熱模擬試樣的金相組織。可以看到,4組試樣均由鐵素體貝氏體(BF)、粒狀貝氏體(GB)和M/A組元組成。

圖3 不同熱模擬試驗條件下微觀組織Fig.3 The metallographic structure of simulated samples under different parameters

另外,當t8/5增大時,不同試樣的平均尺寸近似相等,而當峰值溫度從1 150 ℃升高到1 350 ℃時,奧氏體晶粒粗化近3倍。這是因為X80管線鋼的奧氏體粗化溫度為1 200 ℃[10],當加熱峰值溫度超過該臨界點時,奧氏體晶粒迅速長大。與峰值溫度相比,奧氏體化過程中保溫時間的延長對晶粒粗化的影響較小。根據之前的研究[11],奧氏體晶粒的粗化對韌性有害。

3.3 M/A組元

圖4顯示了在掃描電子顯微鏡下用硝酸酒精蝕刻的樣品的微觀結構。本研究的樣本中主要有兩種類型的M/A組元:條狀和島狀,如圖4所示。同時,一些M/A組分沿原始奧氏體晶界呈聚集分布,本文稱之為晶界M/A組元。然后,在SEM微觀結構中可以發(fā)現(xiàn)不同焊接熱模擬樣品中,在原始奧氏體晶界聚集的M/A組元存在數量差異,也就是晶界M/A組元的數量差異。如圖4(a)～(c)所示,隨著熱輸入的增加,在原始奧氏體晶界聚集的M/A組元量也隨之增加。之后,當峰值溫度降至1 150 ℃且t8/5保持不變時,樣品中仍能發(fā)現(xiàn)大量晶界M/A組元,如圖4(d)所示。

圖4 不同熱模擬試驗條件下SEM微觀組織Fig.4 SEM microstructure of samples under different simulated parameters

為了更直觀地揭示M/A組元的分布特征,采用Lepera腐蝕劑對不同樣品進行腐蝕,然后用光學顯微鏡進行觀察。值得注意的是,本研究中的樣品在用Lepera溶液進行正式蝕刻之前沒有用硝酸進行預蝕刻,如參考文獻[12]所述,以便M/A組元在視野中看起來像黑島。如此,就可以清楚地觀察不同焊接熱模擬參數下M/A組元的分布規(guī)律,如圖5中的黃色箭頭所示。如圖5(a)所示,在A組樣品中可以發(fā)現(xiàn)只有很少的一些M/A組元聚集在晶界上。相比之下,M/A組元在原始奧氏體晶界上聚集的趨勢在其他三組樣品中更為明顯,主要表現(xiàn)為數量的增加和不連續(xù)性的改善,如圖5(b)～(d)所示。這一結果表明,晶界M/A組元的數量受熱輸入的影響很大,后3組樣品的t8/5比A組樣品的t8/5大。這一發(fā)現(xiàn)可以用M/A組元的形成過程來解釋。在冷卻過程貝氏體轉變的初始階段,由奧氏體轉變而來的BF碳的過飽和度較低。同時,由于原始奧氏體晶界是元素的快速擴散通道,此時碳的擴散能力很強,會迅速擴散到奧氏體中,大大提高其穩(wěn)定性。因此,在低溫下,大量富碳奧氏體沿原始奧氏體晶界保留,形成M/A組元[13]。在本研究中,隨著熱輸入的增加,冷卻速率減小,相變驅動力相應減小。因此,大量的碳難以沿奧氏體邊界擴散和富集,最終在原始奧氏體晶界上形成連續(xù)的M/A組分。

圖5 不同熱模擬條件下M/A組元分布特征Fig.5 Distribution of M/A constituents in samples under different simulated parameters

除了分布特征外,還可以通過Image Pro-Plus 6軟件計算M/A組元的數量。4個樣品的M/A組元定量數據依次為7.76%、11.64%、13.58%和8.12%。顯然,M/A組元的數量隨著熱輸入的增加而增加。由于M/A組元屬于鋼中的硬脆性相,且與基體強度匹配較差,因此M/A組元含量的增加說明了B組和D組試樣顯微硬度的增加和沖擊韌性的降低[14]。

本研究中,為了揭示在不同模擬樣品中M/A組元的尺寸變化和子結構的演化,使用TEM進行分析,結果如圖6所示。與掃描電子顯微鏡和光學顯微鏡的表征結果一致,在樣品中觀察到M/A組元聚集在原始奧氏體晶界上(分別用黃色和白色箭頭指示)。可以看出,這些樣品的M/A特征存在一定的差異,包括M/A成分及其子結構的形態(tài)、尺寸等。

圖6 不同熱模擬條件下奧氏體晶界處M/A組元特征Fig.6 M/A constituents along PAGBs in samples under different simulated parameters

結果表明,A組樣品中的M/A組元呈狹長條狀,富碳,斷裂少。隨著熱輸入(t8/5)的增加(后3組試樣),M/A組元由條狀轉變?yōu)閸u狀,島內部開始生成板條馬氏體組織。從M/A島(圖6(c))中選擇的電子衍射圖案表明存在體心立方結構(馬氏體),這與先前的研究結果一致[15]。但值得注意的是,B組和C組樣品的板條狀亞結構非常清晰,而D組樣品的板條狀亞結構相對不完整。結果表明,峰值溫度的升高對亞結構尺寸變化的影響小于熱輸入的影響,這符合晶粒尺寸隨模擬參數變化的規(guī)律。

對后3個樣品M/A島總體尺寸進行了詳細測量。值得注意的是,這里M/A組元的尺寸變化用平均長度來描述,其被定義為Lmax和Lmin的平均值,如圖6(b)中的小圖所示。這樣,后3個樣品的M/A島尺寸分別為0.66 μm、1.90 μm和1.45 μm。根據已有的研究結果[16],M/A組元尺寸的增加將有利于裂紋形核,從而惡化韌性。LEE[17]指出,平均長度大于2 μm的M/A組元可以成為裂紋源。在本研究中,雖然M/A組元邊界的尺寸未達到該臨界尺寸,但它也會強烈誘導裂紋萌生,如圖7所示。結果揭示了在裂紋源面上觀察到的裂紋萌生和擴展行為(通過沿厚度方向研磨沖擊斷裂試樣獲得,如圖7(a)中的小圖所示,圖示中的虛線表示沖擊斷裂試樣的原始尺寸)。從圖7(a)可以看出,在原始奧氏體晶界處裂紋萌生,幾個M/A組元聚集在一起,裂紋萌生行為的類似特征也可以在圖7(b)中找到。這一結果證實了邊界M/A組元對上述裂紋萌生的促進作用,這是多種因素引起的應力應變集中的結果。首先,M/A組元作為鋼中的一種硬質脆性相,與基體的強度匹配性和協(xié)調性較差,應力在界面附近趨于集中[18];其次,沿著原始奧氏體晶界的M/A組元總是以帶有尖角的奇怪形狀被觀察到(如圖6所示),這將極大地增加其附近的應變集中水平;第三,由于貝氏體由奧氏體轉變時的剪切相干特性,原始奧氏體晶界屬于相干組織,具有很高的應變能[19]。因此,當有線形M/A組元聚集在原始奧氏體晶界上時,邊界上的應變集中狀態(tài)將疊加并成倍增加,特別是在晶界與M/A組元的交叉處,如圖6(d)所示。THOMPSON和KNOTT[20]指出,一旦晶界附近的應力集中達到閾值,斷裂裂紋就會開始萌生。也就是說,原始奧氏體晶界上的交叉位置始終處于超高應變集中狀態(tài),這將使其成為斷裂萌生的良好位置,如圖7(a)所示。除此之外,在圖7(b)中的裂紋附近可以發(fā)現(xiàn)一個小尺寸的球形夾雜物,周圍有一些空隙。結果表明,這類夾雜物不是裂紋萌生的直接原因。后續(xù)將進一步討論不同夾雜物對韌性的影響。

圖7 具有最小沖擊功試樣裂紋擴展行為Fig.7 The crack propagation behaviors on cracking plane in specimen with minimum absorbed energy

透射電鏡也能觀察到M/A島亞結構的變化,包括板條馬氏體亞結構的寬度及其體積分數。B組樣品中M/A組元的亞結構板條寬度非常小,約為30 nm,如圖6(b)所示。當熱輸入不變,加熱峰值溫度降低到1 150 ℃時,板條寬度略有減小,到24 nm。隨著熱輸入的增加,馬氏體板條寬度急劇增加。經測量,最大板條寬度已達到420 nm。馬氏體板條寬度的增加會自發(fā)地增加由M/A島內部殘余奧氏體轉變的馬氏體區(qū)的體積分數。值得注意的是,此處板條馬氏體亞結構的體積分數是指其相對于單個M/A島的比例,而不是整個視野的比例,并通過從TEM圖像轉換而來的雙色圖進行計數,按照已有的研究結果[21],如圖6(b)所示。后3個樣品的馬氏體區(qū)體積分數分別為37.85%、65.38%和36.05%。馬氏體含量的增加對韌性不利。LAN[22]已經表明,M/A島內部的奧氏體區(qū)屬于高韌性的微區(qū),因此M/A組元中奧氏體面積的增加有利于韌性的提高。KRAUSS[23]指出,M/A組元內部馬氏體微區(qū)的強度和剛度均高于奧氏體區(qū)和基體。因此,馬氏體含量的增加和奧氏體區(qū)的減少,必然會在其周圍產生較大的高應變區(qū),從而對其良好的韌性構成威脅。因此,板條馬氏體區(qū)的尺寸和體積分數的增加將明顯強化其周圍的應力應變集中狀態(tài),從而增加裂紋形核的風險。

3.4 夾雜物

典型斷裂面的表征結果如圖8所示。前兩幅圖像是B組所選試樣的斷口形貌,反映了復合型斷裂的特征。斷面上同時存在塑性斷裂帶(白點線分隔上半部分)和脆性斷裂帶(下半部分)。高倍圖像顯示,塑性斷裂區(qū)的顯微組織為大小不等的韌窩,韌窩中有一些小而圓的夾雜物(小于3 μm)。EDS分析表明,夾雜物由C、O、Mg、Al、Si、Ca、Fe組成,如圖8(b)所示。但在脆性斷裂區(qū)的裂紋源中未發(fā)現(xiàn)明顯的夾雜物或第二相。在本試驗中,其他斷裂試樣也發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象。這意味著小尺寸和球形夾雜物不是開裂的直接原因,這與圖7(b)中觀察到的現(xiàn)象一致。

相比之下,在一些裂縫中發(fā)現(xiàn)了一些大尺寸(大于20 μm)的奇形夾雜形包裹體,如圖8(c)和(d)所示的片狀夾雜。它位于裂紋源的真正中心,因此它無疑是裂紋萌生的直接誘因,EDS結果表明為氧化夾雜。

圖8 沖擊韌性試驗代表性試樣斷口與SEM-EDS分析Fig.8 Fractographs and the SEM-EDS analysis of representative fractured specimens of impact toughness test

因此,小尺寸和球形夾雜物不是裂紋的直接原因,而大尺寸的奇形夾雜物是裂紋萌生的直接誘因,與原始奧氏體晶界沿線的晶界M/A組元成分一致。

4 結論

(1) 隨著熱輸入的增加,M/A組元的數量增加,導致顯微硬度的增加和韌性的降低。同時,M/A組元更傾向于在晶界聚集。

(2) M/A組元聚集的原始奧氏體晶界處,特別是與M/A組元的交叉處,被認為是裂紋萌生的首選部位。

(3) 熱輸入的增加將導致M/A組元的外形尺寸和M/A組元結構內部板條馬氏體亞結構的寬度、體積分數的增加,這將增加裂紋萌生的風險,從而加劇鋼的韌性劣化。

(4)大尺寸的奇形夾雜物會直接誘發(fā)裂紋萌生,降低韌性,而小尺寸的球形夾雜物并不是裂紋產生的直接原因。