GC 法測定恩替卡韋殘留溶劑

楊昌華，胡文勝，覃 琴，鄧春雷

（湖南師范大學醫學院，長沙 410013）

恩替卡韋［1］，2-氨基-9-［（1S，3S，4S）-4-羥基-3-羥甲基-2-亞甲基環戊基］-1，9-二氫-6H-嘌呤-6-酮-水合物，臨床治療慢性乙肝，化學結構式為：

本文擬用GC 法［2～4］測定其中的有機溶劑甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃和環己烷。

1 材料與方法

1.1 儀器 Agilent，7890B 氣相色譜儀，FID 檢測器，Agilent，7697A 頂空進樣器；MS205DU 梅特勒電子分析天平。

1.2 試劑 恩替卡韋，嘉實（湖南）醫藥有限公司，批號18112601，18112602，18112603。甲醇（西格瑪奧德里奇貿易有限公司，批號：WXBC2771V），乙醇（DIKMA，批號R141483），二氯甲烷（國藥集團化學試劑有限公司，批號：20180612），乙酸乙酯（國藥集團化學試劑有限公司，批號：20171128），四氫呋喃（GRACE，批號：6056785），環己烷（賽默飛世爾科技有限公司，批號：173029），二甲基亞砜（DMSO 阿拉丁，A1830084）。

1.3 方法

1.3.1 色譜方法 色譜柱為DB-624（30m×0.53mm，3μm）毛細管柱；柱溫40 ℃保持15min，10 ℃/min 至180℃保持5min；進樣口溫度：160℃；檢測器溫度：220℃；載氣：氮氣；流速：2.0mL/min；分流比2：1；頂空參數：頂空瓶溫度：90℃，頂空瓶保溫時間：45min，進樣循環時間：35min，LOOP 管（定量環）溫度：105℃，TR LINE（傳輸溫度）：115℃，加壓時間：0.50min；Loop EQ Time（定量環平衡時間）：0.05min，Loop Fill Time（定量環定量時間）：0.20min。

2 結果

2.1 專屬性 稀釋劑二甲基亞砜保留時間遠大于恩替卡韋與殘留溶劑（甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、環己烷）；殘留溶劑間及與恩替卡韋無干擾。

2.2 準確度 精密稱取約60mg 甲醇、100mg 乙醇、12mg 二氯甲烷、100mg 乙酸乙酯、14.4mg 四氫呋喃和77.6mg 環己烷置100mL 量瓶，DMSO 溶解并稀釋至刻度，混勻。精密移取10mL 置20mL 量瓶，DMSO 稀釋至刻度，搖勻。精密量取5mL 置20mL 頂空瓶，測定，結果見表1。

2.3 線性和范圍 精密稱取約60mg 甲醇、100mg 乙醇、12mg 二氯甲烷、100mg 乙酸乙酯、14.4mg 四氫呋喃和77.6mg 環己烷置100mL 量瓶，DMSO 溶解并稀釋至刻度，混勻；精密移取2.0mL、5.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL 分置100mL 量瓶，分別加DMSO 稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL 置頂空瓶，進樣3 次，測定；……