氣體在線自動取樣分析系統的應用

趙建恒

（山東阿斯德科技有限公司，山東 肥城 271600）

1 前言

山東阿斯德公司擁有國內第一套采用甲酸甲酯法生產甲酰胺的生產裝置。甲酰胺生產是以甲酸甲酯與氨通過氨基化反應生成。甲酸甲酯是一種常見化學品，其具有沸點低、易揮發的特性。目前傳統取樣為手動用敞口瓶取樣后送化驗室人工分析，取樣，分析過程中經常發生因甲酸甲酯揮發導致分析不準確的現象；并且在管道上取樣前需要排放大量置換取樣管的物料，分析后的樣品需要收集后送有資質的第三方處理。隨著人們對環境問題的日益關注，對分析結果的要求越來越高，人工取樣分析方式已不能滿足當前生產要求，為此開發研制出一套在線分析系統，滿足了生產和環境保護的要求。

2 采取優化取樣系統背景

山東阿斯德公司甲酰胺裝置的粗餾塔塔頂氣相物料中的水含量是需要控制的重要指標。水含量超標，會導致粗餾塔側采出的甲醇質量不合格。水含量的控制要通過回流比來進行調整，回流比變化又會導致蒸汽能耗變化。通過摸索粗餾塔塔頂氣相物料中的水含量、塔釜溫度和最佳回流比，就能保證粗餾塔側采甲醇質量合格，甲酰胺產量最大化，粗餾塔蒸汽消耗最低。

進行摸索調整的前提條件是必須要實時監控粗餾塔塔頂物料的水含量，而人工做樣至少需要0.5 h，數據不具有實效性，不能對工藝指標的調整提供實時數據保障。需在甲酰胺裝置粗餾塔氣相管道上增加在線水分儀，直觀地檢測粗鎦塔塔頂物料中水分變化趨勢并及時調節控制參數。

由于粗鎦塔塔頂物料中含有微量水分，因環境條件影響會在樣品取樣過程中發生凝結析出，進而影響分析儀的分析結果。因此，系統管路需要采用全程在線溫控，確保樣品到分析儀前保持粗鎦塔塔頂氣相出料狀態，保證其中的水分不會凝結析出。

3 在線分析系統工藝流程

2020 年山東阿斯德科技有限公司開發研制1套在線分析系統，在甲酰胺生產裝置上進行試用，取得良好的效果。在線分析系統工藝流程見圖1。

圖1 在線分析系統工藝流程

樣品通過DN50采樣探桿、工藝球閥（系統維護時斷開系統），然后經過防爆加熱采樣探頭后進入分析系統，采樣探頭內置微米級過濾器，可以濾除顆粒物雜質避免損壞分析儀。經處理的樣品進入系統后首先經過BV02 球閥，隨后經過氣動三通閥3-PV01（氣開）。3-PV01設置的目的是防止樣氣預冷凝析產生液體對分析儀造成不利影響。3-PV01分別連接分析儀回路和旁通副線。分析儀回路包含氮氣緊急吹掃管路、在線水分儀、TIC01 溫度探頭、氮氣排空管路、氣動閥PV01（氣開）和TIC02 溫度探頭。

經過分析儀回路后樣氣進入V01 氣液分離器進行氣液分離，氣相樣氣經過氣相出口送至抽氣泵再進入流量計FM01、壓力表PG01、球閥BV03 和止回閥CV02最終送至回收口回收。液相樣氣經過液相出口由蠕動泵抽取送至球閥BV04 和止回閥CV03，最終匯合氣相樣品由回收口排出至粗餾塔塔頂氣相管線，實現循環至原管線。

另外，防爆加熱采樣探頭擁有標氣接口，此處可將標氣接口設計成為氮氣預熱接口（也可臨時接入標氣進行分析儀標定）。氮氣預熱回路包含針閥NV01 和氣動閥PV03，接在加熱探頭標氣接口上。此外NV01閥后分出一支氮氣作為斷電時分析儀緊急吹掃氣所用，緊急吹掃回路包含氣動閥PV04（氣閉）、分析儀AI、氣動閥PV02（氣閉）和針閥NV02。平時運行時NV02 打開，斷電時PV04 和PV02 自動打開進行氮氣吹掃。另外經過溫控后的樣氣由流量計進行流量調節后進入在線分析儀AI。從采樣探桿至氣動閥PV01 之間管道需要進行保溫，以防止冬季惡劣工況導致樣氣發生凝析。

4 改造后的效果

（1）借助在線水分儀，直觀掌握水分變化趨勢，及時調節粗餾塔控制參數。（2）分析水分指標合格后即可出料。因實現了在線測量顯示分析數據，可縮短生產裝置投料時間，增加開車期間的產量。（3）在不增加粗餾塔塔頂水含量，不增加進料量的情況下，通過摸索最佳的塔釜和塔頂溫度，在滿負荷情況下，按每套裝置（現兩套甲酰胺生產裝置）每天增加1 t 甲酰胺產量計算，兩套甲酰胺生產裝置每年提高甲酰胺產量660 t，每噸甲酰胺效益500 元，年可增加效益33萬元。（4）因在線水分析裝置開車前投運，可縮短開車投料時間2 h，按每月甲酰胺裝置進行一次開車操作，每次開車可減少蒸汽消耗2 t，減少電力消耗180 kW·h，增加甲酰胺產量2.5 t 計算，可增加效益1 618 元，全年可增加效益2 萬元。（5）檢驗人員的工作量大幅降低，藥品使用量大幅降低。如果不使用在線監測，每班每套甲酰胺裝置粗餾塔塔頂水含量至少要做兩次樣。而使用在線監測，每周甚至每月進行一次人工檢驗校核即可，大幅降低用工成本。（6）以上合計兩套裝置年可創效益35萬余元。

5 結語

（1）在線分析系統采用Aspen 模擬軟件進行仿真計算，能夠保障分析測量結果的準確性。為保證樣氣組分完全氣化所需最低溫度，選擇使用所需功率的電加熱防爆采樣探頭。

（2）工藝流程依照零排放少浪費的原則進行優化，以避免造成環境污染、物料浪費以及人員安全。

（3）在線分析系統采用了可調諧半導體激光吸收光譜（TDLAS）技術，從根本上解決了維護頻繁、頻繁采樣、易臟易漏易損和運行費用高等各種問題，并具有如下特點：在線測量，檢測靈敏度高，響應速度快；一體化設計，結構緊湊，可靠性高；智能化程度高，操作、維護方便。