油條中鋁本底含量監測結果分析

潘國芳

（郯城縣檢驗檢測中心，山東郯城 276100）

泡打粉作為當前常用食品添加劑，其主要分為含鋁泡打粉和無鋁泡打粉兩種，其中含鋁泡打粉含有硫酸鋁鉀（鋁氨）成分，而無鋁泡打粉則不含有相關成分。一些路邊小店在制做包子等發酵面制品或者油條等油炸制品時，一般本著低價原則，會選擇含鋁泡打粉等低成本原材料。再加上未按標準添加范圍進行使用，易引起食品安全問題[1]。

事實上，人體攝入過多的鋁，在體內蓄積后會擾亂中樞神經活動，引起消化系統功能紊亂，妨礙正常的鈣、磷代謝，抑制機體內的抗氧化系統，引起多種疾病。鋁分別與腎病、高血壓、糖尿病、高血糖、早老性癡呆、透析性腦病綜合征、胚胎發育、中樞神經系統等疾病具有相關關系，人們認為鋁毒性對人體健康具有潛在的危害[2]。為了廣大消費者的健康，生產者、監管部門都要承擔起各自的責任，做到宣傳到位、監管到位，加強從業人員的食品安全意識，減少食品添加劑的超標使用，保障人體健康。本實驗室采用分光光度計法[3]對市場上隨機抽查的50 個不同批次的油條進行檢測，以期為市場監管提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

本中心所檢樣品來源于郯城縣市場監管局在轄區內監督抽檢樣品。

鋁標準溶液：100 μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；硝酸（HNO3）：優級純（國藥集團化學試劑有限公司）；硫酸（H2SO4）：優級純（國藥集團化學試劑有限公司）；鹽酸（HCl）：優級純（國藥集團化學試劑有限公司）；氨水（NH3·H2O）：優級純（國藥集團化學試劑有限公司）；無水乙醇（C2H6O）：優級純（國藥集團化學試劑有限公司）；對硝基苯酚（C6H5NO3）（國藥集團化學試劑有限公司）；鉻天青S（C23H13O9SCl2Na3）（國藥集團化學試劑有限公司）；乙二胺（C2H8N2）分析純（天津市大荗化學試劑廠）；聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）（國藥集團化學試劑有限公司）；溴代十六烷基吡啶（CPB，C21H38BrN）（成都艾科達化學試劑有限公司）；抗壞血酸（C6H8O6）（國藥集團化學試劑有限公司）；水為一級水；消解管等器皿均用硝酸溶液浸泡并用水沖洗。

1.2 儀器設備

TU-1810PC 紫外可見分光光度計、FA2004 電子天平、mars 6 classic 微波消解儀（美國cem 公司）、PHS-3C 酸度計、101A-2 型電熱鼓風恒溫干燥箱。

1.3 試驗方法

1.3.1 試樣制備

試驗前的待測試樣制備中應密切關注試樣的純凈性，樣品制備過程中，應避免使用含鋁器具[4]，保障試樣的制備全過程的干凈整潔，防止試樣在制備時受到污染。同時，待檢測樣品應先剪成小段，然后通過粉碎機進行快速粉碎，最終從粉碎好的樣品中取出約30 g 的待測試樣，并將其置于85 ℃的恒溫干燥性中進行干燥處理，實際處理時間應控制在4 h左右。

1.3.2 溶液配制

鹽酸溶液（1+1）：量取50 mL 鹽酸與50 mL 水混合均勻。

硫酸溶液（1%）：吸取1 mL硫酸緩慢加入到80 mL水中，放冷后用水稀釋至100 mL，混勻。

對硝基苯酚乙醇溶液（1 g/L）：稱取0.1 g 對硝基苯酚，溶于100 mL 無水乙醇中，混勻。

硝酸溶液（5%）：量取5 mL 硝酸，加水定容至100 mL，混勻。

硝酸溶液（2.5%）：量取2.5 mL 硝酸，加水定容至100 mL，混勻。

氨水溶液（1+1）：量取10 mL 氨水，加入10 mL水中，混勻。

硝酸溶液（2+98）：量取2 mL 硝酸與98 mL 水混合均勻。

乙醇溶液（1+1）：量取50 mL 無水乙醇溶于50 mL 水中，混勻。

鉻天青S 溶液（1 g/L）：稱取0.1 g 鉻天青S 溶于100mL 乙醇溶液（1+1）中，混勻。

TritonX-100 溶液（3%）：吸取3 mL TritonX-100置于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。

CPB 溶液（3 g/L）：稱取0.3 g CPB 溶于15 mL無水乙醇中，加水稀釋至100 mL，混勻。

乙二胺溶液（1+2）：量取10 mL 乙二胺緩慢加入20 mL 水中，混勻。

乙二胺-鹽酸緩沖溶液（pH 6.7～7.0）：量取10 mL 乙二胺沿玻璃棒緩慢加入200 mL 水中，待冷卻后再沿玻璃棒緩緩加入190 mL 鹽酸，混勻，若pH ＞7.0 或pH ＜6.7 時，可分別用鹽酸溶液（1+1）或乙二胺溶液（1+2）調節。

抗壞血酸溶液（10 g/L）：稱取1 g 抗壞血酸，用水溶解并定容至100 mL，混勻。臨用時現配。

1.3.3 試樣消解

精準稱取0.5 g 經過前期處理后的試樣，并將其置于消解管中，每個樣品做2 個平行，加入10 mL硝酸，0.5 mL 硫酸，在微波消解儀中以既定程序對試驗中的鋁元素進行微波消解處理，具體微波消解程序如表1 所示。待微波消解儀的實際溫度值降低到80 ℃以后，將消解儀中的試樣取出，然后置于趕酸器中150 ℃揮酸至0.5～1.0 mL，在通風櫥內擰開外蓋，取出冷卻，放至室溫，用水轉移并定容至50 mL 容量瓶中，通過一級水對消解管進行多次沖洗，然后將沖洗后所獲取到的溶液轉移到容量瓶中，再通過一級水將容量瓶中的溶液容量添加至標準刻度線，然后輕輕搖晃，確保容量瓶中的溶液充分混合后，同時進行試劑空白試驗，用于后續試驗對比使用。

表1 消解程序

1.3.4 顯色反應及比色測定

分別將待測試樣溶液和空白溶液置入具塞比色管中，兩種溶液容量分別為1 mL，比色管容量為25 mL，然后在比色管中加入一級水至10 mL 標準刻度線。另取7 支比色管（后取比色管應與前比色管的容量和標準保持一致，保證試驗的精準性），在7 支比色管中分別置入試驗所需的鋁標準溶液，相關鋁標準溶液及鋁元素含量分別為0 mL（0 μg）、0.5 mL（0.5 μg）、1 mL（1 μg）、2 mL（2 μg）、3 mL（3 μg）、4 mL（4 μg）和5 mL（5 μg），然后依次在7 支比色瓶中加入濃度為1%的硫酸溶液1 mL，并加水至10 mL 標準刻度線，充分搖勻后，分別在鋁標準溶液比色管、待測試樣比色管以及空白試劑比色管中分別滴加濃度為1 g/L 的硝基苯酚乙醇溶液，充分搖勻后，滴加氨水溶液（1+1），直至比色瓶中的溶液呈現出淺黃色為止。然后再向比色瓶中滴加濃度為2.5%的硝酸溶液，直至溶液中黃色消失后，再向比色瓶中加入1 mL 硝酸溶液，1 mL 濃度為10 g/L 的抗壞血酸溶液，充分混勻后加入濃度為1 g/L 的鉻天青S 溶液，再次混勻后加入濃度為3%的1 mL TritonX-100溶液、濃度為3 g/L 的CPB 溶液3 mL、標準濃度的乙二胺-鹽酸緩沖溶液3 mL，最后在所有比色瓶中加水至25 mL標準刻度線，充分搖勻后靜置40 min。于620 nm波長處，用1 cm 比色皿以空白溶液為參比測定吸光度值。以標準系列溶液中鋁的質量為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。根據試樣消化液的吸光度值與標準曲線進行定量分析。

1.3.5 數據處理

以標準系列溶液中鋁的質量為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，并繪制標準曲線。在相同條件下測定樣品吸光度，從標準曲線上讀取樣品濃度，根據試樣消化液的吸光度值與標準曲線進行定量分析。

2 結果與分析

2.1 分光光度計法優勢

分光光度計法檢出限低，靈敏度高，測量精度好，選擇性強，簡便、快速，適合大批量樣品的測定，抗干擾能力強，用樣量少，且儀器設備相對比較簡單，操作簡便，易于掌握。

2.2 線性范圍和檢出限

根據樣品中鋁含量的范圍以及對儀器實際使用過程中不同濃度線性情況，確定配制標準系列濃度。在0～15 μg/mL 線性范圍內，樣品中鋁元素呈現良好的線性關系，相關系數為0.999 4。將試劑空白連續測定11 次，按3 倍標準偏差對應的濃度即為檢出限。線性范圍及檢出限數據見表2。

表2 線性關系和檢出限

2.3 回收率和精密度

取5 份去離子水，向其中加入不同濃度的鋁樣品，進行回收率試驗，每個樣品測定5 次，計算其平均值，得到每個樣品的回收率，以評價方法的準確度，結果見表3。由表3 可知，樣品的回收率在94.7%～98.2%，說明該方法具有較好的回收率。

表3 樣品加標回收率試驗結果

2.4 精密度試驗

配制5 種不同濃度的鋁標準液，按照標準方法上機檢測其吸光度，每個樣品重復測定5 次，測得鋁含量及其平均值，計算其相對標準偏差，以評價方法的精密度，結果見表4。由表4 可知，鋁含量的相對標準偏差在1.038%～2.996%，均不超過5%，說明該方法精密度良好。

表4 精密度試驗結果

2.5 油條中鋁含量分析

本實驗室采用分光光度計法對市場上隨機抽查的50 個不同批次油條進行檢測，結果見表5。郯城縣檢驗檢測中心在檢測過程中檢出不合格項目后，立即換另一位檢驗員從樣品制備開始，按檢測流程對該樣品重新檢測，檢測結果仍舊不合格，且不超范圍時，取初檢測結果為最終結果。由表5 可知，43 個油條樣品中是不含鋁的；有2 個油條樣品中的鋁含量在標準規定的范圍內（≤100 mg/kg）[5]，是合格的；5 個油條樣品不合格，油條中最大鋁含量超過標準規定范圍7 倍多。同時說明多數從業者是不使用含鋁膨松劑的，但仍有部分經營者不了解食品添加劑的使用安全標準，有待管理部門增大宣傳力度，使從業人員學法，懂法，守法，保證食品質量，保障人們的身體健康。

表5 油條中鋁含量結果

3 結論

采用微波消解技術對樣品進行前處理，有效避免了其他前處理方法可能帶來的污染和損失，樣品消化制備后對油條中的鋁元素進行測定，并對該測定方法的線性、檢出限、樣品含量、精密度及加標回收測定結果進行分析。結果表明，分光光度法靈敏度高，精密度較高，準確度也較高[6]，選擇性強，簡便、快速，適合大批量樣品的測定，抗干擾能力強，用樣量少，且儀器設備相對比較簡單，操作簡便，易于掌握，對于測定低濃度鋁的油條樣品具有顯著優勢。