ICP-OES連續測定銅尾礦中鋅、銅、鎢，錫、鐵、砷元素含量

陶 玄，管紅金，李文有，楊再云，孫啟蓮

（云南華聯鋅銦股份有限公司，云南 文山 663701）

1 實驗部分

1.1 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件：徑向觀察，重復讀數：3次，RF功率：1200W，霧化器流量0.65L/min,氬氣（Ar）流速1.0L/min,提升延時10s，穩定時間8s，讀數時間6s，輔助氣流量1.0L/min，蠕動泵速80r/min，高純氬氣（質量分數大于99.999%）。

1.3 主要試劑及標準物質

1.3.1 主要試劑

分析純鹽酸（ρ1.19g/mL）、過氧化鈉（Na2O2）、去離子水。

1.3.2 標準物質

砂錫原礦（BY0108-1）、脈錫原礦（BY0109-1）、鋅礦石（GBW 07237）、鎢礦石（GBW 07240）。

1.4 標準溶液和工作曲線

1.4.1 標準溶液的配制

砷、銅、錫、鋅的標準溶液均別為1000mg/L，鎢標準溶液為100mg/L，鐵標準溶液2000mg/L，均為高純三氧化二砷、銅、錫、鋅、三氧化鎢、鐵（國家基準物質）溶解得到。

1.4.2 標準工作曲線配制

將標準溶液逐級稀釋得到鋅、銅、鎢，錫、鐵、砷的標準曲線溶液如表1，標準曲線溶液中含有過氧化鈉濃度與待測液一致，鹽酸濃度與待測液一致。

表1 標準工作曲線

1.5 元素分析譜線的波長

利用儀器性能特點，同時選取多條不同級次的分析譜線測定數據，根據測定數據，選定檢測元素的最佳波長，選定各元素分析譜線的波長及參數如表2所示。

表2 各元素分析波長及譜線級次

1.6 實驗方法

在10mL剛玉坩堝中，預先盛有0.4g過氧化鈉，準確稱取0.1500g～0.2000g樣品于坩堝，再覆蓋加入0.8g過氧化鈉于樣品表面（加入過氧化鈉總量為1.2g），置于溫度為700℃的馬弗爐中高溫熔融13min～15min后取出坩堝，冷卻至室溫，放入盛有35ml蒸餾水的100mL小燒杯中進行提取，待反應后加入15mL鹽酸溶解至清涼并將剛玉坩堝洗凈，迅速轉移至100ml容量瓶中，冷卻至室溫定容刻度，搖勻，再將部分轉移至50毫升離心管中，用離心機離心后待測。

2 實驗結果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

2.1.1 RF功率對試驗的影響

在電感耦合等離子發射光譜儀測定中，RF功率過高或者過低都不利于獲得高的信背比，需要選取適當的RF功率，才有利于分析測定[1]。

本在其他條件不變的情況下選擇RF功率為1100W、1150W、1200W、1250W進行試驗，經過多次試驗，結合多元素連續檢測結果的穩定性和準確性，選用的發射功率為1200W。

2.1.2 霧化器流量對檢測結果的影響

霧化效果受霧化器流量大小的影響，進而影響分析結果，因此要選擇對霧化效果最好的流量大小。通過多次測量霧化器流量為0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min、0.70L/min的標準管理樣品，得出當霧化器流量為0.65L/min時，霧化器的霧化效果最好，分析檢測結果最穩定，選用因此霧化器流量為0.65L/min。

2.1.3 積分時間對試驗的影響

發射信號的強度不受積分時間長短的影響，積分時間長可以獲得穩定的信號強度和讀數，本方法選用2S、6S、8S、10S進行了多次實驗，發現分析結果一致，綜合考慮樣品分析效率，最終選定積分時間為6S。

2.2 方法檢出限

稱取1.2g過氧化鈉置于10mL剛玉坩堝中，按照樣品分析處理步驟進行處理，定容至100mL容量瓶中，作為試樣空白，平行檢測12次，計算得出檢出限，檢出限如表3所示，由表3可知方法檢出限滿足檢測要求。

表3 方法檢出限(%)

2.3 方法精密度和準確度

對含有鋅、銅、鎢，錫、鐵、砷元素的4個標準管理樣：砂錫原礦（BY0108-1）、脈錫原礦（BY0109-1）、鋅礦石（GBW 07237）、鎢礦石（GBW 07240），云南華聯鋅銦股份有限公司銅尾礦試樣4個，每個試樣按照本文實驗方法熔融12次，根據12次檢測結果計算出每個標準物質的精密度(RSD%)和準確度（相對誤差RE%）,實驗結果如表4、表5所示。由表4、表5可得出，該方法精密度和準確度均滿足檢測要求。

表4 標準樣品與實際樣品測定結果比較

鋅礦石GBW 07237 Zn 2.750 2.752 0.05 0.07 Cu 0.710 0.699 0.53 1.55 Sn 0.00061 0.00057 3.07 6.56鎢礦石GBW 07240 Zn 0.290 0.291 0.47 0.34 Cu 0.079 0.082 1.98 3.80 W 0.015 0.014 10.60 6.67 Sn 0.140 0.137 0.89 2.14 As 0.180 0.182 0.84 1.11

表5 車間試樣結果對比

2.4 加標回收試驗

以標準樣品砂錫原礦（BY0108-1）、鋅礦石（GBW 07237）、鎢礦石（GBW 07240）進行加標回收試驗，結果見表6，結果顯示加標回收試樣滿足要求。

表6 加標回收率試驗

3 結果與討論

經實驗表明，試樣通過高溫堿熔融法，電感耦合等離子體測定，試樣中鋅、銅、鎢，錫、鐵、砷元素原方法與本方法對比結果均在誤差允許范圍內，測定標準管理樣品結果均正確，加標回收試樣均滿足要求，該方法具有較好的靈敏度、準確度、精密度，且能同時快速測出多種元素含量，很大程度上降低了人工強度，節約工作時間，能為礦石分析提供精準的數據支持。