工業(yè)純鐵金相試樣的制備工藝

周飛揚(yáng)

（山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266510）

工業(yè)純鐵是指S、P等雜質(zhì)含量小于0.02%，且含碳量在a0.02%-0.04%的純鐵，其硬度一般為HBS50-80，退火態(tài)的晶粒組織均勻。在工業(yè)生產(chǎn)中，工業(yè)純鐵是用于冶煉精密合金、高溫合金、超低碳不銹鋼等金屬的原材料。由于工業(yè)純鐵材質(zhì)較軟，在金相試樣的制備過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的問題，在現(xiàn)有的研究中關(guān)于此方面的甚少。基于此，結(jié)合備戰(zhàn)金相大賽的經(jīng)驗，對于工業(yè)純鐵金相試樣制備過程中易出現(xiàn)的問題，文中給出了一些建議和解決措施。

1 實驗設(shè)備以及耗材

（1）實驗設(shè)備：①拋光機(jī)（P-2）：拋光盤直徑200mm,轉(zhuǎn)速1400r/min。②顯微鏡：Axio LabA1金相顯微鏡。③吹風(fēng)機(jī)。

（2）實驗耗材：①金相砂紙：W20、W14、W10、W7、W5五個型號。②拋光布：采用不帶背膠的拋光布（海軍呢）。③拋光膏：W2.5um金剛石研磨膏。④腐蝕液：4%硝酸酒精、無水乙醇。⑤試樣：工業(yè)純鐵北科標(biāo)樣。⑥脫脂棉球[1]。

2 試樣制備

2.1 磨制

磨制是金相制備中最為關(guān)鍵的一步，一個好的磨制面會更易拋光且不容易產(chǎn)生缺陷。磨制分為粗磨和精磨，粗磨主要是去除試樣表面的變形層或者車痕，精磨是在粗磨的基礎(chǔ)上進(jìn)一步打磨試樣，去除粗磨的大劃痕，并為下一步拋光做準(zhǔn)備。

工業(yè)純鐵采用手工粗磨，選用W40(320#)金相砂紙。首先用右手拇指、食指、中指三指捏住試樣，然后傾斜45°左右進(jìn)行倒角（1~2mmx45°，倒角深度為1mm~2mm，角度為45°）。倒角完成后，將試樣磨制面朝下，右手三指捏住試樣，左手按住砂紙，略施加壓力后將試樣向前推磨，磨的過程中注意手指不要旋轉(zhuǎn)[2]。磨制五十下左右后，迎著光觀察車痕是否已經(jīng)磨掉且劃痕方向一致。需要注意的是，一般切割時產(chǎn)生的硬化層較厚，所以在觀察硬化層已經(jīng)磨去后仍需多磨幾次。

細(xì)磨的磨制方法同粗磨一樣，但力度有所不同。先選用W28(400#)砂紙，磨去粗磨時產(chǎn)生的大劃痕，磨制五十次左右后迎著光檢查磨制面是否平整且劃痕朝向一個方向。這里有幾點需要注意：①每次更換砂紙都需要用紙或者抹布擦拭桌面，以擦去桌面上脫落的砂粒；②下一張砂紙的磨制方向需與上一張砂紙磨制的方向盡量垂直[2]；③大量的試樣磨制經(jīng)驗表明，每張砂紙試樣磨制五十次左右效果較好。磨制過程中，每推磨十次左右就需觀察試樣磨制面，及時調(diào)整磨制方向與角度；④試樣與砂紙接觸時用力要輕，不可敲擊接觸，以防止粗大砂粒嵌入試樣。最后一張砂紙磨完后，將用完的砂紙擺放整齊，收拾好桌面，準(zhǔn)備拋光。

2.2 拋光

拋光是為了去除最后一張砂紙磨制時產(chǎn)生的細(xì)小劃痕或者其它缺陷。拋光前先用水沖洗一下試樣磨制面，洗掉殘留的砂粒和金屬磨屑。之后，清洗并安裝好拋光布，加入拋光材料。由于拋光液拋光后難清理且效果不理想，故采用金剛石拋光膏（2.5um）。拋光膏的使用方法有兩種，一種是十字法，即將拋光膏在拋光盤上下左右分別擠出一小段，并用手指將其抹勻。另一種是將拋光膏擠在手指上，然后均勻涂在試樣拋光面。在一切準(zhǔn)備妥當(dāng)無安全隱患后，打開拋光機(jī)電源，開始拋光。先用滴瓶潤濕拋光布，穩(wěn)定拿持試樣后，施加適當(dāng)壓力使試樣均勻壓附在拋光布表面距拋光盤中心三分之二處進(jìn)行拋光。拋光中后期可將試樣移至拋光盤中心，用清水拋去試樣表面殘留的拋光膏[3]。拋光時試樣所受的摩擦力隨施加壓力增大而增大，所需握持力也應(yīng)隨之增大，但壓力不宜過大，防止飛樣。拋光時要注意加水，大約10秒鐘加一次，試樣微微發(fā)熱時需迅速加水，防止試樣表面氧化。當(dāng)試樣表面肉眼看不到劃痕，整個拋光面平亮如鏡，即可關(guān)閉拋光機(jī)，并迅速用水沖洗試樣，使用無水乙醇脫水處理并用吹風(fēng)機(jī)吹干后，拋光結(jié)束。

2.3 腐蝕

腐蝕的目的是使金相顯微組織顯現(xiàn)出來。腐蝕常用有浸入法、擦拭法、滴拭法三種方法。其中，浸入法受腐蝕液濃度影響較大，且不好觀察腐蝕效果，一般不采用。擦拭法：用竹夾夾持吸滿腐蝕劑(4%硝酸酒精溶液)的脫脂棉球擦拭拋光面（拋光面傾斜45°左右）；滴蝕法：用滴管吸取適量的腐蝕劑滴在拋光面，保持拋光面沿水平方向平行，并適當(dāng)添加腐蝕劑以保證腐蝕均勻[3]。腐蝕過程中注意觀察拋光面的變化，待其呈淺灰色或者灰色后，即可用清水沖洗拋光面。用無水乙醇脫水處理并用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣表面后，腐蝕結(jié)束。制備完成的試樣在光學(xué)顯微鏡下可觀察到組織清晰、無缺陷的鐵素體組織。

3 金相缺陷及解決措施

3.1 純鐵的金相顯微組織

工業(yè)純鐵的顯微組織如圖1所示，圖中白色組織為鐵素體，同時有少量的三次滲碳體沿鐵素體晶界析出，量少可以忽略不記。由于鐵素體晶粒在磨制面上取向不同，其抗腐蝕能力不同，腐蝕后會有一定程度的灰度差，如圖1紅圈中所示。但這一原因?qū)е碌木ЯＶg白亮差別較小，更多是純鐵較軟，磨制時容易產(chǎn)生較大應(yīng)力，導(dǎo)致嚴(yán)重的變形層，從而加重腐蝕后晶粒之間的灰度差，特別是在腐蝕較為嚴(yán)重時，這種兩色或多色晶粒的現(xiàn)象更為嚴(yán)重。

圖1 工業(yè)純鐵組織200X

3.2 試樣常見缺陷

3.2.1 劃痕

劃痕是純鐵試驗制備過程中最容易出現(xiàn)的問題，如圖2所示。劃痕一般有低倍下穿晶的粗大劃痕和高倍下晶界內(nèi)或穿晶的細(xì)劃痕[4]。劃痕的出現(xiàn)與磨制和拋光有關(guān)，可能的情形有：①換砂紙時上一張砂紙的磨痕未完全去除；②砂紙上脫落的砂粒造成劃痕；③試樣表面的殘留磨屑掉落到拋光布中造成拋光后晶界內(nèi)的劃痕。應(yīng)對措施：①磨制過程中，多迎著光觀察上一張砂紙的磨痕是否完全去除。如未去除，可以在磨制時稍施加偏向壓力，然后再次迎著光觀察，直到磨痕完全沿著同一方向后再換下一張砂紙；②拋光前將試樣表面用清水沖洗干凈。

圖2 劃痕500X

3.2.2 假象

假象是純鐵金相制備過程中常出現(xiàn)的一種缺陷，常在磨制或者拋光的過程中出現(xiàn)。在顯微鏡中觀察到的現(xiàn)象為，低倍下鐵素體晶界邊緣或內(nèi)部出現(xiàn)類似晶界但又模糊不清的邊緣，如圖3所示；高倍下鐵素體晶粒內(nèi)部出現(xiàn)高低不平的變形層[5]，如圖4所示。主要原因是純鐵質(zhì)地軟，在磨拋過程中，用力不均勻，產(chǎn)生了變形損傷層，且后期沒有采取措施去掉變形層，導(dǎo)致腐蝕后出現(xiàn)假象。消除假象有兩種方法：一是在磨制過程中均勻用力，尤其在剛剛開始的一兩張砂紙，切不可用力過大。整個磨制過程，力由大到小變化。二是在拋光過程中不能施加過大壓力，不可保持一個姿勢一直拋光，要從拋光布的邊緣到中心來回移動。

圖3 假象200X

圖4 假象500X

3.2.3 麻點

純鐵金相組織中的麻點,如圖5所示，一般是殘留的拋光膏或者是拋光布脫落的細(xì)小纖維，常在拋光過程中出現(xiàn)。通常的解決辦法是將拋光布用清水洗凈后再裝上重復(fù)拋光，或者最后在拋光布中間干凈的地方用清水拋。拋光結(jié)束后立刻用清水沖洗，隨即用無水乙醇脫水處理，再用吹風(fēng)機(jī)吹干。尤其注意清水沖洗和無水乙醇脫水處理步驟要連續(xù)。

圖5 麻點500X

3.2.4 黃斑

純鐵金相組織中的黃斑，如圖6所示，此時純鐵中的非金屬夾雜物已明顯發(fā)生氧化。黃斑在以下兩種情況下容易產(chǎn)生：①是拋光過程中加水過少，干拋導(dǎo)致了純鐵內(nèi)非金屬夾雜物的氧化；②是在無水乙醇脫水處理的過程中，無水乙醇的量不夠，非金屬夾雜物與水中的溶解氧反應(yīng)發(fā)生氧化。針對此類現(xiàn)象，常用的解決方法有三種：①是在拋光過程中注意持續(xù)加水，試樣拿起時表面有微微濕潤為最佳；②是清水沖洗后及時用足量的無水乙醇沖洗，避免試樣表面與水直接接觸過長時間；③是直接重新拋光，同時注意上述兩個步驟要求。

圖6 黃斑200X

4 結(jié)語

金相制備一直是材料研究中比較重要的一個手段，一個組織清晰、晶界明顯的試樣在材料研究中尤為重要。純鐵金相組織是分析純鐵金相力學(xué)性能的重要判斷依據(jù)，以上方法較好的解決了純鐵金相制備中出現(xiàn)的問題，為以后的純鐵制備提供了相關(guān)參考。同時，也可觸類旁通，在制備鋁合金等硬度較低的金相試樣時，文中的方法也可作為參考，從而制備高質(zhì)量的金相試樣。