不同無機陰離子插層層狀雙金屬氫氧化物的合成及其離子交換特性

謝治輝，舒 雅，胡 婷

(西華師范大學 化學化工學院 化學合成與污染控制四川省重點實驗室,四川 南充 637002)

1 實驗材料與方法

1.1 MgAl-X-LDHs粉末的合成

1.2 MgAl-X-LDHs同Cl-的交換作用

MgAl-X-LDHs同Cl-的交換實驗分別在含有和不含Mg2+的高濃度和低濃度NaCl溶液中進行。含有Mg2+的高濃度NaCl溶液中的離子交換實驗步驟如下：在攪拌和N2保護下，向100 mL超純水中依次加入3.5 g NaCl，0.6 g MgAl-X-LDHs和1.0 g MgCl2，接著迅速密封體系并于25 ℃下恒溫24 h。將產物離心分離、洗滌至少3次后在真空干燥箱中于65 ℃過夜干燥。不含Mg2+的高濃度NaCl溶液中的離子交換實驗步驟同上，但不加MgCl2。含有和不含Mg2+的低濃度NaCl溶液中的離子交換實驗步驟同高濃度NaCl溶液中的離子交換實驗步驟相同，但加入NaCl的質量為0.11 g，而加入MgCl2時，其質量為0.031 g。

1.3 測試表征

MgAl-X-LDHs的表面形貌用掃描電子顯微鏡(SEM，SU8020，0.5～30000 kV)進行觀察。利用與SEM連接的能譜儀(EDS)對元素的組成和含量進行定性分析。通過X射線衍射儀(XRD，Rigaku Dmax/Ultima Ⅳ，Cu靶，λ=0.154 nm)，以4 (°)/min的掃描速率在5°～80°的范圍內，表征產物的成分和晶態。利用傅里葉變換紅外吸收光譜儀(FT-IR，Nicolet-6700)在400～4000 cm-1的波數范圍內獲得樣品的基團信息。采用熱重分析儀(TA Q600)在N2氛圍、10 ℃/min升溫速率、35～900 ℃溫度區間內測試不同陰離子插層MgAl-X-LDHs隨溫度變化的失重情況。

2 結果與分析

2.1 MgAl-X-LDHs的表面形貌、組成和結構

圖1 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs粉末的SEM圖片Fig.1 SEM images of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

圖2 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs粉末的EDS圖譜Fig.2 EDS spectra of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

表1 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs粉末的EDS分析(質量分數/%)Table 1 EDS analysis of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions (mass fraction/%)

圖3 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs粉末的XRD(a)和FT-IR圖譜(b)Fig.3 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b) of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

圖4 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs粉末的熱重分析Fig.4 Thermogravimetric analysis of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions

2.2 MgAl-X-LDHs層間陰離子與Cl-的交換能力

圖5 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs在不含(1)和含有(2)MgCl2(10 g/L)的3.5%NaCl溶液中離子交換后的EDS能譜圖Fig.5 EDS spectra of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions after ion exchange in 3.5%NaCl solutions without (1) and with (2) MgCl2(10 g/L)

表2 3種不同陰離子插層MgAl-X-LDHs在不含和含有MgCl2(10 g/L)的3.5%NaCl溶液中離子交換后的EDS組成(質量分數/%)Table 2 EDS compositions of the three MgAl-X-LDHs powders with different intercalated anions after ion exchange process in 3.5%NaCl solutions without and with MgCl2(10 g/L) (mass fraction/%)

圖在不含(a)和含有(b)MgCl2 (0.31 g/L) 的0.11%NaCl溶液中離子交換后的EDS能譜圖Fig.6 EDS spectra of after ion exchange in 0.11%NaCl solutions without (a) and with (b) MgCl2 (0.31 g/L)

表在不含和含有MgCl2(0.31 g/L)的0.11%NaCl溶液中離子交換后的EDS組成(質量分數/%)Table 3 EDS compositions of after ion exchange in 0.11%NaCl solutions without and with MgCl2 (0.31 g/L) (mass fraction/%)

3 結論