改性皂土制備復合干燥劑的研究

榮俊鋒，程波，張紅陽，聶蓉蓉，付雅婷，魏世晉

(安徽理工大學 化學工程學院，安徽 淮南 232001)

皂土是一種性能優良、用途廣泛的天然礦物材料，在地殼中儲藏豐富，分布廣泛，我國的儲量世界第一。在造紙、制藥、催化和食品工業等領域應用廣泛，常稱為“萬能粘土”[1-2]。皂土比表面積大，易于吸附，具有優良的膠體性。對于皂土處理包括：酸洗、水洗和熱活化。酸洗就是利用酸溶液來除去原皂土中的雜質，原理即為一些吸附在皂土內的雜質能夠溶于酸溶液中，從而洗去雜質。水洗是利用水溶液來去除雜質。熱活化則是去除水分，加熱，利用不同的溫度來去除水分。研究發現，酸洗可以增加干燥劑的吸水性能[3-7]。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

無水氯化鈣、中性紅、皂土、微晶纖維素均為分析純。

LYL-16CMA-3馬弗爐；FA-1004電子天平；SHZ-DIII循環水式多用真空泵。

1.2 實驗方法

皂土破碎過200目篩。用5 mol/L的硫酸溶液按固液比3∶1 g/mL浸泡，70 ℃下靜置酸化1 h。過濾，水洗至中性，800 ℃鍛燒2 h，破碎、過篩，即得干凈皂土[2-7]。

以酸洗后皂土為原料，加入無水氯化鈣、微晶纖維素和中性紅試劑等，制備復合型干燥劑。為保證干燥器密封性，使用前在接口處涂抹凡士林。用稱量皿稱量一定量干燥劑，置干燥器上部，蓋頂蓋，保持干燥器內部的水分分壓穩定在室溫飽和蒸汽壓。吸濕率按國標GB/T 6287—1986《分子篩靜態水吸附測定方法》[8]。

2 結果與討論

2.1 酸洗對皂土吸水率的影響

取2 g酸化后皂土與原皂土進行吸水對比實驗。每隔6 h記錄一組數據，吸水率隨時間的變化見圖1。

圖1 酸化皂土與原皂土吸水率對比Fig.1 Comparison of water absorption of acidifiedbentonite and original bentonite

由圖1可知，由于皂土本身具有一定的吸水率，隨著時間延長，皂土質量增加。前8 h兩者吸水率差異不明顯，吸水率基本上保持相同，從16 h后，酸化的皂土的吸水率大于原皂土。這是由于皂土在酸化過程中，酸中H+置換或溶出皂土中金屬陽離子，皂土結構中電荷失衡，導致活化吸附中心增加，進而增強其吸附性能[6-7]。

2.2 干燥劑制備條件單因素實驗

2.2.1 無水氯化鈣用量對吸水率影響 分別按5∶2∶1，5∶3∶1，5∶4∶1控制皂土、氯化鈣、微晶纖維素質量比，分別稱取皂土0.5 g，無水氯化鈣0.2 g，微晶纖維素0.1 g，三者均勻混合，制粒(5∶2∶1)。5∶3∶1 和5∶4∶1同理。研究無水氯化鈣質量對復合干燥劑吸水性能影響，結果見圖2。

圖2 無水氯化鈣用量與吸水率關系Fig.2 The relationship between anhydrous calciumchloride dosage and water absorption

由圖2可知，復合干燥劑吸水率隨無水氯化鈣用量增加而增加，無水氯化鈣用量為0.4 g時吸水效果最好。因為氯化鈣的強吸水特性増強了皂土對水分的吸收，皂土內部的較大內表面積也促進了氯化鈣吸水后水分在干燥劑內部的傳遞和貯存[6-7]。

2.2.2 微晶纖維素用量對吸水率影響 稱取皂土0.5 g，無水氯化鈣0.4 g及不同用量的微晶纖維素，三者均勻混合，制粒。微晶纖維素用量對吸水率的影響見圖3。

圖3 微晶纖維素用量與吸水率關系Fig.3 The relationship between the amount ofmicrocrystalline cellulose and water absorption

由圖3可知，復合干燥劑吸水率隨時間延長吸水率增加，微晶纖維素用量三者差別不大，其用量的影響較小。實驗發現，微晶纖維素可以很好地解決滲液問題，因為微晶纖維素自身具有氫鍵，能將水分鎖住[6-7]。

2.2.3 皂土用量與吸水率關系 稱取不同用量的皂土，無水氯化鈣0.4 g，微晶纖維素0.2 g，三者均勻混合，制粒。皂土用量對吸水率的影響見圖4。

圖4 皂土用量與吸水率關系Fig.4 Relationship between bentonite dosageand water absorption

由圖4可知，隨皂土用量增加，吸水率逐步上升。皂土用量0.5 g時，吸水率變化最為明顯，一直呈上升趨勢，皂土用量影響大于微晶纖維素影響[1-7]。

2.3 正交實驗結果

在單因素實驗的基礎上，對皂土用量、無水氯化鈣用量、微晶纖維素用量進行正交實驗，以吸水率為指標，因素水平見表1，結果見表2[7-14]。

表1 因素水平表Table 1 Factor and level table

由表2可知，各因素主次無水氯化鈣(B)>皂土(A)>微晶纖維素(C)，最優方案為A2B2C3，即皂土∶無水氯化鈣∶微晶纖維素(質量比)=5∶3∶3，吸水率為103%[10-14]。

表2 正交實驗結果Table 2 Orthogonal test results

3 結論

以皂土為主要原料，無水氯化鈣、微晶纖維素和中性紅等為添加劑，制備復合干燥劑的優化條件為：皂土∶無水氯化鈣∶微晶纖維素(質量比)=5∶3∶3。該復合干燥劑吸水率在100%以上，吸水后顏色有明顯變化。該復合干燥劑綠色環保，制備方法簡單，有較強應用前景。