煤基固廢充填材料配比試驗研究

楊 科,趙新元,何 祥,魏 禎,張繼強,姬健帥

(1.安徽理工大學 深部煤礦采動響應與災害防控國家重點實驗室,安徽 淮南 232001;2.合肥綜合性國家科學中心能源研究院(安徽省能源實驗室),合肥 230000;3.安徽理工大學 煤礦安全高效開采省部共建教育部重點實驗室,安徽 淮南 232001)

我國每年在煤炭開采利用過程中產生大量固廢物,如矸石、粉煤灰、氣化渣等。這些固廢堆積在地表,嚴重威脅當地的生態環境和人民健康。近年來,不少煤礦將符合環保要求的煤基固廢制作成一種井下充填材料,不僅控制地表沉陷,更是一條處理煤基固廢材料的有效途徑,可謂一舉兩得,多重效益[1]。

針對煤礦充填材料的研究,眾多專家學者做了大量工作。李典等[2]采用中心復合實驗法研究了水泥、細矸率和減水劑用量對矸石充填體的不同齡期強度特性影響規律;常慶糧等[3]采用人工神經網絡方法對充填材料配比進行了預測和評價;唐岳松等[4]研究了煤矸石、粉煤灰、脫硫石膏等充填材料配比優化前后的力學性能;馮國瑞等[5]運用響應面分析法得出了矸石-廢棄混凝土膠結充填材料的合理配比。還有其他很多學者對各種充填材料的研究也取得了豐富成果[6-8]。但是脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等共同作為煤基固廢充填材料組份,其合理配比和影響效應的研究目前較少。

本文以脫硫石膏、氣化渣和爐底渣為因素設計響應面試驗,研究了三種固廢不同占比的充填體齡期強度,分析了三種固廢對充填體7-d強度的影響效應,最后通過擬合回歸得出脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的最優占比并進行了驗證。研究結果為煤基固廢充填材料的工程應用提供參考。

1 實驗部分

1.1 煤基固廢材料

本試驗中采用的煤基固廢充填材料為煤矸石、粉煤灰、脫硫石膏、氣化渣和爐底渣,外加水泥作為膠凝材料,試驗材料實物見圖1所示。

圖1 煤基固廢材料Fig.1 Coal-based solid waste materials

煤矸石來自寧夏某煤礦,粒徑小于15 mm。粉煤灰、脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等固廢材料均來為寧東煤電基地的一類工業固廢。其中試驗采用的粉煤灰為二級粉煤灰,燒失量3.5%;氣化渣和爐底渣粒徑小于2.5 mm;水泥的型號為P.O 32.5,細度為20 μm,比表面積為858 m2/kg,密度3.1 g/cm3。采用XRD方法對各種煤基固廢材料進行半定量分析可知,煤矸石的主要成分為SiO2和Al2SiO2(OH)2,粉煤灰和爐底渣的主要成分均為SiO2和Al2SiO5,脫硫石膏主要成分為CaSO4·2H2O,氣化渣的主要成分為SiO2,水泥的主要成分為CaSO4·2H2O和Ca3SiO5。

1.2 試驗方案

較多文獻對以矸石、粉煤灰和水泥為主要組份的充填材料配比及力學特征等進行了全面研究,成果豐富[9-10]。因此本文不再研究矸石、粉煤灰和水泥對充填材料性能的影響,在實驗設計時將矸石、粉煤灰和水泥的用量固定不變,將脫硫石膏、氣化渣和爐底渣作為試驗因素,齡期強度(1 d、3 d、7 d和28 d)作為優化目標,采用實驗設計軟件進行設計和分析。本實驗中以矸石質量為基準,按照各固廢材料與矸石質量的比例(簡稱配比)稱取材料,綜合考慮各種煤基固廢材料的來源、產量以及充填工程的目標和效益等因素。最終確定粉煤灰與煤矸石質量比值為2∶5,水泥與煤矸石質量比值為1∶10,脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的占比設定為三個水平,所制料漿中固體與水質量比為4∶1，采用Box-Behnken Design方法進行響應面設計,如表1所示。

表1 充填材料配比試驗設計表Table 1 Ratio test design table

2 試驗過程

整個實驗過程參照國家標準《普通混凝土拌合物性能試驗方法標準》(GB/T50080—2016)。首先采用電子稱稱取1 kg的矸石、0.4 kg的粉煤灰和0.1 kg的水泥,再按照各實驗組設計占比稱取相應質量的脫硫石膏、爐底渣、氣化渣等固廢材料；將稱量好的實驗材料倒入攪拌桶內混合均勻,然后按照質量分數80%稱取各實驗組所需水量,倒入攪拌桶攪拌均勻；攪拌完畢后將混合材料裝入內壁涂有脫模油、長寬高均為70.7 mm的立方體試模中,試模置于振動臺上使試模內的材料振動均勻、端面平整,然后將試模放置24 h后對試件進行脫模；脫模后的試件置于養護箱內進行養護,養護條件為溫度25±2℃,相對濕度80%,養護時間分別為1 d、3 d、7 d和28 d,達到相應養護齡期后采用壓力機測試其單軸抗壓強度。實驗流程如圖2所示。

圖2 試驗過程Fig.2 Testing process

3 試驗結果分析

3.1 強度分析

配比試驗設計表中,試驗編號13—17的材料配比一致,因此以試驗編號1—13的試驗結果進行分析。不同養護齡期的充填體試件的單軸抗壓強度結果如圖3所示。

圖3 各組試件的齡期強度Fig.3 Age strength of specimens in each testing group

由表4可知,各實驗組試件的抗壓強度隨著養護時間的增加普遍呈現先增加后減小的變化規律,即在養護齡期不大于7 d時,充填體試件的抗壓強度隨養護時間而呈現逐漸增加趨勢,而當養護齡期超過7 d達到28 d后,充填體試件的抗壓強度卻出現下降。分析原因為養護齡期較小時,試件里的水分逐漸減少,內部材料相互膠結并逐漸硬化,導致抗壓強度在短期內與養護時間呈正相關,當試件養護較長時間(28 d)后,其內部已經干燥,在外部環境影響下出現物質氧化跡象,內部材料間的膠結作用變弱,進而抗壓強度減小。由17組不同配比實驗結果可知,實驗7的充填體試件在不同養護齡期下的抗壓強度普遍最大,養護齡期為1 d、3 d、7 d和28 d時的試件抗壓強度分別為0.37 MPa、0.5 MPa、0.78 MPa和0.48 MPa。其中該配比下的充填體試件在養護齡期為7 d時的抗壓強度為本次實驗最大強度,為0.78 MPa。

3.2 主效應分析

為了分析氣化渣、爐底渣和脫硫石膏對充填體試件的影響效應,以各組試件在養護齡期為7 d時的抗壓強度(稱之為7-d強度)為例對其進行分析。將各組試件的三種固廢占比及對應的7-d強度數據代入統計分析軟件,得出7-d強度的主效應圖,如圖4所示。

圖4 7-d強度主效應圖Fig.4 Main effect of 7-day strength

由圖4可知,脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的均值均隨著各因素摻量的增加而呈現不同程度的下降趨勢,表明脫硫石膏、爐底渣和氣化渣對充填試件的7-d強度的影響為負效應,對強度表現出不利影響。從各因素均值線的下降斜率看,脫硫石膏的均值線下降斜率最大,其次為氣化渣和爐底渣,說明脫硫石膏對充填體7-d強度的不利影響程度最大,其次為氣化渣和爐底渣。因此,在煤基固廢材料制備成充填材料時,為了能夠使充填體的強度達到最大化,應適當減少脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的摻入量。

3.3 配比優化

通過統計軟件中的擬合方法得到同養護齡期的強度響應面回歸方程如下。

1d強度:

Y1=0.28-0.019A-0.015B-0.031C+0.037AB+5×10-3AC+7.5×10-3BC+5.5×10-3A2-0.012B2-4.5×10-3C2(R2=0.873).

3d強度:

Y3=0.4-0.038A-0.012B-0.028C+0.022AB+0.018AC+2.5×10-3BC+0.022A2-0.023B2-3.25×10-3C2(R2=0.841).

7d強度:

Y7=0.64-0.046A-0.015B-0.024C+0.09AB+0.053AC-0.045BC-6.75×10-3A2-0.019B2-0.017C2(R2=0.972).

28d強度:

Y28=0.36-0.044A+0.051B-0.015C+0.05AB+7.5×10-3AC-0.013BC+0.4A2+0.025B2-2×10-3C2(R2=0.972).

式中A、B和C分別為脫硫石膏、爐底渣和氣化渣的占比。

各方程函數均為三元二次函數。其相關系數R2最小的為3 d強度的0.84,其余方程相關系數均大于0.87,說明不同齡期的強度回歸方程與實驗結果相關性較好,擬合程度高,可用此模型對不同齡期的強度進行預測。

應用擬合回歸模型對脫硫石膏、爐底渣和氣化渣三種固廢材料占比進行優化,得到固廢材料的最優占比為脫硫石膏0.2、爐底渣0.1和氣化渣0.1,在此最優配比下預測出充填體1 d、3 d、7 d和28 d齡期強度值分別為0.39 MPa、0.52 MPa、0.78 MPa和0.50 MPa。為了檢驗此實驗方法的可靠性和最優配比的準確性,采用上述最優配比按照實驗步驟制作三組充填體試件,放置不同齡期后對其進行強度測試,取平均值作為各齡期強度。結果表明,固廢材料最優配比下的充填體試件在1 d、3 d、7 d和28 d時的平均強度值分別為0.38 MPa、0.51 MPa、0.8 MPa和0.48 MPa,與各齡期的強度預測值最大相差幅度小于3%,相差幅度在合理范圍之內,基本符合回歸模型預測結果,驗證了模型構建的正確性,對材料配比優化和強度預測具有指導意義。

4 結論

1)脫硫石膏、氣化渣和爐底渣等三種固廢不同占比的煤基固廢充填體在養護齡期不大于7 d時,其抗壓強度隨著時間的增加而增長,在養護齡期達到28 d時,充填體試件的抗壓強度比7-d強度明顯降低。

2)脫硫石膏、氣化渣和爐底渣均對充填體7-d強度的影響表現出負效應,影響程度由大到小排序為脫硫石膏、氣化渣和爐底渣。

3)在煤矸石、粉煤灰、水泥和料漿中固體質量分數不變的基礎上,得出脫硫石膏、氣化渣和爐底渣的最優配比為脫硫石膏0.2、爐底渣0.1和氣化渣0.1,并進行了齡期強度的驗證。