電導檢測器—離子色譜法測定廢氣中的氨

鄧 靖，魯蘊甜

(重慶市九龍坡區生態環保局，重慶 400050)

1 引言

近年來隨著化工行業的飛速發展，含氨產品的需求量持續增長，含氨廢氣的排放量也進一步增加，大量含氨廢氣排入大氣，不僅污染環境，對人體的健康造成極大危害。含氨廢氣的主要來源是合成氨廠，其他來源有焦爐煤氣、氨冷凍罐排氣、硝酸裝置尾氣以及其他工業生產中設備的跑、冒、滴、漏等。氨對皮膚粘膜有刺激作用，長期接觸可降低人體的抵抗力，短時間接觸高濃度的氨還可引起咯血及肺水腫，嚴重者可通過三叉神經末梢的反射作用引起心臟停搏和呼吸停止[1]。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

ICS-5000型離子色譜儀(Thermofisher，美國)，主要包括IonPac CS12分析柱(250 mm×4 mm) 和IonPac CS12保護柱(50 mm×4 mm)，可加熱電導檢測器，CDRS 600(4 mm)抑制器，25 μL定量環。Chromeleon 7色譜工作站(Thermofisher，美國)。EGC 500 RFIC淋洗液自動發生器。高速離心機(Beckman 德國)，Direct-Q超純水發生器(Millipore，美國)，電子天平(梅特勒托利多 美國)。智能煙氣采樣器(嶗山3071)，采樣管，干燥管。

2.2 樣品采集

采樣系統由采樣管、干燥管和氣體采樣器組成。采樣時應帶采樣全程空白吸收管。

將一個內裝50 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶連接到采樣系統中，以0.5 L/min流量采集20 min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管進出氣口，編號并置清潔的容器內運輸和保存。

2.3 吸收溶液

取2.8 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)，緩慢加入盛有1000 mL的100 mL燒杯中并不斷攪拌，冷卻后移入1000 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液硫酸的濃度為0.05 mol/L。

2.4 色譜條件

CS12分離柱；柱溫、檢測器溫度：30 ℃；抑制器電流：112 mA；等度淋洗模式，淋洗液濃度20 Mmol/L甲烷磺酸，系統流量1 mL/min。

2.5 工作曲線

2.6 樣品測定

按照設定的色譜條件，使用Chromeleon 7 色譜工作站對樣品進行檢測，依據保留時間定性，標準工作曲線定量。

2.7 結果計算

(1)

3 結果與討論

3.1 檢驗結果

圖離子色譜

圖的標準工作曲線

3.2 線性范圍及檢出限

圖3 某工廠廢氣中的氨經稀硫酸吸收溶液吸收后

3.3 精密度及回收率

(2)

表1 廢氣中相對標準偏差結果(n=6)

3.4 常見離子的干擾試驗

表2 廢氣中回收率(n=6)

圖4 常見陽離子干擾實驗離子色譜

3.5 實際案例應用及與標準方法比較

本地某公司生產純堿、氯化銨等產品，委托我方對其有組織廢氣中的氨進行測定，采用行業標準納氏試劑分光光度法(HJ 533-2009)與離子色譜法同時測定，每種方法平行檢測6次，測定結果如表3，可見兩種方法的檢測結果無明顯差異。

表3 兩種方法的檢測結果比較

4 結論