JEM-F200透射電鏡的日常維護與常見故障排除

(四川大學化學工程學院工程實驗教學中心，成都 610064)

四川大學化學工程學院引進了一臺日本電子公司(JEOL)的JEM-F200場發射透射電子顯微鏡(以下簡稱JEM-F200電鏡)，配有雙傾和單傾兩個樣品桿，還配備有電制冷的高分辨能譜儀。結合實際經驗，下面簡要介紹關于JEM-F200電鏡的主要特點、日常維護以及常見的故障的解決辦法，供同行參考借鑒。

1 JEM-F200電鏡的主要特點

JEM-F200電鏡可進行全自動進樣操作。對于所有的日本電子的樣品桿，JEM-F200均可以實現自動進出樣功能。進樣時，操作人員只需把樣品桿對準插入鏡筒，選擇樣品桿類型即可等待樣品桿自動進入；取樣時，只需雙擊電腦上的樣品桿按鈕，樣品桿便可自動退出。樣品桿退出前，系統自動清零，退出各個光闌和能譜探測器，關閉 beam 閥門，保證電鏡處于安全狀態。JEM-F200電鏡配有熒光屏相機，也保留了熒光屏的觀察方式，可實現熒光屏觀察與遠程操作結合的方式。

2 日常維護

JEM-F200的日常維護主要包括樣品桿的清潔與維護、記錄電鏡狀態，檢查電鏡室的環境是否符合要求，注意循環水溫度是否正常、觀察高壓箱和電子槍的壓力表是否正常以及檢查機械泵的狀態等[1，2]。

樣品桿作為透射電鏡操作中，最容易發生損傷的部件，在使用中需要相當注意。雖然JEM-F200電鏡保留了手動進樣的方式，但是使用中應盡量使用自動進樣，以避免手動進樣的誤操作帶來的樣品桿與鏡筒的磨損問題。雙傾桿的前端較單傾桿的前端更容易因磕碰而變形，因此在使用雙傾桿進樣時，需要更加注意樣品桿的垂直進樣。樣品桿上的固定螺絲需要特別小心，不能擰得過緊，否則會造成螺絲滑絲，則需要對螺絲進行更換。定期對樣品桿的O形圈涂抹真空脂，以增強其密封性能[3]。

電鏡的電流值、真空系統等的值可以直觀地反應出電鏡的整體狀態，因此需要對電鏡的狀態進行日常記錄。在Status Monitor中進行查看并進行電壓、暗電流和發射電流等狀態的記錄，且記錄真空系統的值。SIP1的數值小于4×10^-7Pa，SIP2的數值小于2×10^-7Pa，SIP3的數值小于4×10^-5Pa[4]。

電鏡室中的溫濕度和清潔程度會對透射電鏡的真空度產生影響。濕度太大會增加電鏡抽真空的時間，且真空度較低；而濕度太低，則有可能會產生靜電，因此，電鏡室的濕度需要保持在40%～50%之間，房間溫度保持在15°C ～25°C之間。進出電鏡室帶鞋套，且每天用吸塵器清潔，以減少粉塵污染對真空度產生影響[5]。

循環水的溫度、水位和水質的變化，會對油擴散泵和LENS的工作產生不利影響。因此，需要每天檢查循環水的溫度，每月檢查1次循環水的水位與水質。若水位過低但水質良好，可直接加水。若水質較差，需關機將臟水放干后加滿純凈水。每隔一年或一年半更換1次循環水，根據當地環境判斷，更換時需將電鏡關機。

高壓箱和電子槍的壓力表與SF6絕緣氣有關，其影響著透射電鏡的高壓。高壓箱的壓力表正常值在0.14～0.15MPa之間，空壓機壓力表正常值在0.5MPa左右，如果壓力值降低需要進行SF6的補充。此外，還要對空壓機進行定期放水，避免聚集的水汽對透射電鏡產生損害。

由于電鏡需要保持良好的真空度，因此機械泵會長期處于工作狀態。需要定期檢查機械泵的油量，要求在白色浮漂附近。泵油的顏色因為透明或淡黃色，如果發生明顯變化，則需要對泵油進行更換。

在測試過程中，鏡筒中難免會吸附有機分子，從而降低鏡筒的真空度。因而需要3～4個月對電鏡進行烘烤，減少樣品污染的程度。

3 常見故障及解決辦法

透射電鏡是一套非常復雜的系統，發生嚴重故障時，為保證人員和設備的安全，應及時與設備工程師取得聯系。對于一些小問題，則可根據經驗對問題進行排查。下面將我院JEM-F200電鏡遇到過的一些故障及其解決辦法進行總結，以供同型號電鏡作為維護參考。

3.1 自動進樣無法推進

使用自動進樣方式時，插入樣品桿進行樣品桿的選擇后，正常情況下，系統將自動進行抽真空和推進樣品桿。如測角臺上本來顯示“Auto”的按鍵顯示“Error”，且自動進樣不能推進，則按“Error”上方的“Insert”即可進行推進。此外，如果樣品桿插入時未完全卡位時，不會出現“Error”，但是樣品桿仍無法推進，此時可將樣品桿略微旋轉，聽見卡位的聲音后，系統即可繼續進行樣品桿的推進。

3.2 SIP2不穩定

透射電鏡的真空系統尤為重要，反應了儀器的狀態，需要日常對真空值進行記錄。SIP1的數值需要小于4×10^-7Pa，SIP2的數值小于2×10^-7Pa，SIP3的數值小于4×10^-5Pa。曾出現SIP2的值在2.1×10^-7～8.1×10^-8范圍內跳動，不能穩定的情況。降場降壓，關閉SIP1和SIP2的電源重啟仍不能解決。后將電源柜后蓋打開，檢查發現SIP2的地線與S2R接觸松動，重新擰緊SIP2的地線與S2R后，SIP2即穩定。

3.3 不能保存圖片

JEM-F200電鏡可選擇將圖像傳輸至“analysis center”，也可直接將圖像保存在指定的文件夾中。曾出現“Failed to save image file”的報警，不能保存圖像。處理方法如下：將path改成“send to analysis center”，然后再改回到需要保存的文件夾，即可正常拍照進行數據儲存。

3.4 通訊故障

在使用當中，JEM-F200會出現多種通訊故障的問題，如“connection with SEM is not established”，“Frame stop function has already started,Error Code=2005”，或者軌跡球和操作面板按鍵失靈。當遇到這種情況時，可先將計算機關閉，然后將Main開關按亮，2分鐘后重開Main開關，再過5～10分鐘開啟計算機即可恢復數據傳輸的暢通。

3.5 圖像明暗色階自動調節

JEM-F200通常采用明暗色階自動調節來調節圖像的明暗度和對比度，如果不小心取消掉自動調節，導致畫面極暗或者極亮的情況，則需要恢復明暗色階自動調節。操作步驟如下：點擊A，取消明暗色階調節，雙擊B，把色階歸于正常狀態，最后點擊A，返回明暗色階自動調節狀態(圖1)。

圖1 明暗色階自動調節示意圖

3.6 高壓箱壓力不足

高壓箱的壓力需保持在0.14～0.15Mpa之間。SF6作為200KV電鏡絕緣氣，可以比較有效的防止高壓箱的內部電壓不平衡。如果壓力不足，高壓的穩定性能就變差，從而影響發射電流(放電)。如果電鏡出現“Tank gas pressure down”，則需要對高壓箱補充SF6氣體。

4 結語

透射電子顯微鏡是貴重的精密設備，維護項目繁多，需要管理者和使用者具備積極良好的責任心和工作態度，養成良好的使用習慣，正確的使用與維護才能使其發揮出應有的性能。