霧滴粒徑測量技術(shù)及激光粒度分析儀測量不確定度評定*

陳彬，張井超，于慶旭，譚本垠，夏敏，劉燕

(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部南京農(nóng)業(yè)機(jī)械化研究所，南京市，210014)

0 引言

霧滴粒徑是評價植保機(jī)械霧化性能及作業(yè)質(zhì)量的重要指標(biāo)，是實現(xiàn)精準(zhǔn)施藥，農(nóng)藥零增長目標(biāo)的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)[1-3]。農(nóng)藥使用技術(shù)中的生物最佳粒徑理論(簡稱BODS理論)、霧滴飄移模型、霧滴蒸發(fā)沉積等精準(zhǔn)施藥理論的研究都與霧滴粒徑的大小相關(guān)[4-7]。農(nóng)藥噴灑過程中，液體經(jīng)過液泵和噴嘴等霧化部件的作用而分散，霧滴處于運動狀態(tài)，并不均勻，有大有小，呈正態(tài)分布，測試難度很大[8-9]。本文針對各種霧滴粒徑測試方法進(jìn)行了總結(jié)分析，依據(jù)JB/T 9782—2014《植物保護(hù)機(jī)械 通用試驗方法》,按照J(rèn)JF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》和JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》等計量技術(shù)規(guī)范的要求，結(jié)合實際測量工作中積累的大量數(shù)據(jù)，對植保機(jī)械常用圓錐霧系列噴頭噴孔直徑分別為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm，采用激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的結(jié)果不確定度進(jìn)行了評定，探尋影響測量結(jié)果可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)和主要因素。

農(nóng)藥霧滴粒徑測試技術(shù)研究始于20世紀(jì)40年代，最初研究人員利用斑痕法測量霧滴的大小和分布均勻性，此方法是利用顯微鏡測量霧滴與試樣表面碰撞留下的印痕或斑點大小，通過擴(kuò)展系數(shù)轉(zhuǎn)換計算霧滴粒徑。斑痕法中的采樣方法有載玻片法、紙卡法和油盤法，載玻片法通過試樣表面涂抹的氧化鎂或阿拉伯樹膠收集霧滴；紙卡法采用標(biāo)準(zhǔn)紙卡接受規(guī)定濃度的有色溶液霧滴，其真實霧滴尺寸與斑痕之間存在擴(kuò)展系數(shù)，而不同尺寸霧滴和不同質(zhì)量紙卡之間存在較大差異的擴(kuò)展系數(shù)，導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)難以復(fù)現(xiàn)[10]。油盤法是在平底器皿底部涂上凡士林和潤滑油，此方法能保持霧滴原狀，測試數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，無需后期修正，適用于水劑霧滴的測量，但其測量程序復(fù)雜、工作量大。后來人們發(fā)明了弗萊明微粒分析儀，通過在顯微鏡和伸縮管之間安裝振動裝置，采用電子影像技術(shù)進(jìn)行測量粒徑，測試效率和準(zhǔn)確度有了明顯提高[11-12]。

隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，視覺技術(shù)和圖像處理技術(shù)的應(yīng)用，人們進(jìn)行了大量的霧滴粒徑測試技術(shù)研究。Jiang等[13]研制了一種計算機(jī)視覺系統(tǒng)，能自動將樣本安裝在適合的位置，拍攝圖像并進(jìn)行分析，得到霧滴形狀、尺寸及覆蓋密度等特征參數(shù)。Moor等[14]通過水敏紙采集霧滴，結(jié)合圖像分析來評估果園噴霧機(jī)的霧滴分布，測量霧滴粒徑、霧滴密度等。陳怡群等[15]研究了霧滴圖像識別系統(tǒng)，使用錐形亮度系數(shù)對圖像進(jìn)行處理，實現(xiàn)了煙霧機(jī)霧滴尺寸和覆蓋密度的測量。商慶清等[16]通過拍攝霧滴圖像，利用AutoCAD對圖像中霧滴尺寸進(jìn)行標(biāo)注，找出霧滴圖像尺寸與霧滴真實尺寸之間的關(guān)系，計算求得霧滴粒徑值，并通過Excel進(jìn)行統(tǒng)計分析得出霧滴粒譜。Minov S V等[17]使用高速數(shù)字圖像技術(shù)對噴嘴霧滴特性進(jìn)行了測試，并對霧滴的主要特征參數(shù)進(jìn)行了二維重建。由于圖像處理技術(shù)不能解決霧滴重疊的問題，測試結(jié)果的準(zhǔn)確性難以保證。

為了更快速準(zhǔn)確地測量霧滴尺寸和分布特征，人們發(fā)明了基于光學(xué)的霧滴粒徑測量設(shè)備。相位多普勒粒子分析儀(PDPA)利用多譜勒效應(yīng)測量運動粒子的相關(guān)特性，應(yīng)用于農(nóng)林植保測量運動霧滴的速度、粒徑、噴霧角等噴霧性能，由于受多譜勒相位差的限制，PDPA更適合測量小霧滴的粒徑[18]。霧滴動態(tài)圖像分析儀(PDIA)是脈沖光源發(fā)出激光光束，該光束從噴霧場背面照亮噴霧測試區(qū)域，利用圖像采集系統(tǒng)快速采集照亮區(qū)域的陰影，再以30fps的速度進(jìn)行分析，計算分析霧滴尺寸及霧滴粒譜[19]。激光粒度分析儀是目前測量霧滴粒徑最常用的儀器，基于光學(xué)手段能夠獲得更精確的霧滴粒徑分布規(guī)律，噴霧粒度儀能夠獲取激光線上所有霧滴的粒度分布，可自定義輸出任意典型粒徑值、大于或小于某一粒徑的累計百分比、某一粒徑區(qū)間的累計百分比等結(jié)果[20]。目前常用的有英國Malvern 公司的Spraytec 噴霧激光粒度分析儀，德國SYMPATEC 公司的HELOS噴霧激光粒度分析儀，以及國內(nèi)自主研發(fā)的分體式激光粒度分析儀[21]。

本文以不同噴孔直徑的圓錐霧噴頭為研究對象，通過激光粒度分析儀測量其霧滴粒徑分布，分析計算了測量過程中各項不確定度的來源，主要包括重復(fù)性測量、示值誤差、遮光率以及水的折射率，進(jìn)一步對激光粒度分析儀測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定。結(jié)果表明，Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結(jié)果準(zhǔn)確，測量效率高，適用于植保機(jī)械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。

1 霧滴粒徑測量

1.1 主要儀器與設(shè)備

激光粒度分析儀：Bettersize2000s型。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：中國計量科學(xué)研究院提供，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由聚苯乙烯和二乙烯苯交聯(lián)合成，具有很好的耐用性與物化穩(wěn)定性，完全滿足JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》中技術(shù)指標(biāo)的要求。圓錐霧噴頭，噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm。電子天秤：BS210S。風(fēng)速儀：6036-0C。試驗用水為清水。

圖1 激光式霧滴尺寸分布測定儀示意圖Fig.1 Schematic diagram of laser type droplet size distribution tester1.計算機(jī) 2.控制箱 3.噴霧系統(tǒng)支架 4.噴頭 5.水箱 6.水泵 7.穩(wěn)壓罐 8.壓力表 9.激光發(fā)射器 10.激光接收器

1.2 測量步驟

測試前，采用25 μm、50 μm、120 μm、160 μm、240 μm 等規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對激光粒度分析儀進(jìn)行標(biāo)定。表1為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑測量結(jié)果，示值誤差和變異系數(shù)均符合JJF 1211—2008激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范和儀器使用說明書的要求。

表1 Bettersize2000s激光粒度分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒徑測量結(jié)果統(tǒng)計表Tab.1 Statistical table of particle size measurement results of reference materials of Bettersize2000s laser particle size analyzer

按照J(rèn)B/T 9872—2014要求，測量霧滴粒徑時將噴頭放置在距離激光束上方50 cm處，管路壓力保持在0.3 MPa，使激光束照射在噴霧霧流扇面的中心位置，測量霧滴體積中值直徑DV50。

1.3 霧滴粒徑測量結(jié)果

使用激光粒度分析儀分別對噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圓錐霧噴頭霧滴粒徑進(jìn)行測量，每種噴頭均測量10次，圖2為測量得到的粒徑分布圖。表2為各噴頭測量結(jié)果、均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

圖2 基于激光粒度分析儀的粒徑分布圖Fig.2 Schematic diagram of particle size distribution

表2 不同噴孔直徑噴頭霧滴粒徑測量結(jié)果Tab.2 Different spray diameter air spray fog droplets measurement results

2 不確定度評定

2.1 測量模型

由于激光粒度分析儀采用計算機(jī)一體化，因此數(shù)學(xué)模型可表示

y=f(d1，d2，…，dn)

(1)

式中：y——輸出量，被測量霧化場的霧滴體積中值直徑的DV50值；

di——輸入量，激光粒度分析儀測得的DV50值。

輸入量di誤差來源主要是重復(fù)性測量引入的不確定度u(d1)、激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)、遮光率引入的不確定度u(d3)和水的折射率引入的不確定度u(d4)。

2.2 激光粒度分析儀測量霧滴粒徑不確度分量的評定

2.2.1 重復(fù)性測量引入的不確定度u(d1)的評定

重復(fù)性測量引入的不確定度u(d1)通過連續(xù)測量得到測量數(shù)值列，采用A類方法評定。在測量次數(shù)較少的情況下，其不確定度u(d1)和自由度v(d1)可按式(2)～式(4)進(jìn)行計算。

(2)

(3)

v(d1)=n-1

(4)

式中：S——n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

n——試驗次數(shù)；

DV50i——第i次試驗得到的霧滴體積中值直徑。

2.2.2 激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)(B類評定)

根據(jù)測量結(jié)果，激光粒度分析儀的示值在其測量范圍內(nèi)服從正態(tài)分布，其不確定度u(d2)和v(d2)可按式(5)、式(6)進(jìn)行計算。按照J(rèn)JF 1211—2008《激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》，激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)由計量部門出具的校準(zhǔn)證書確定，則區(qū)間半寬度a為5.4%；當(dāng)置信概率取95% 時，置信因子k取2，則不確定度u(d2)為2.7%。估計u(d2)的不可靠程度為10%，即相對不確定度為0.1，則自由度v(d2)為50。

(5)

(6)

式中：u(di)——B類方法評定的不確定度，i=2,3,4；

a——被測量可能值區(qū)間的半寬度；

k——置信因子；

v(di)——B類方法評定的自由度，i=2,3,4；

2.2.3 遮光率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d3)(B類評定)

2.2.4 介質(zhì)折射率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d4)(B類評定)

根據(jù)儀器供應(yīng)商說明書要求，霧滴粒徑測試輸入量為純凈水的折射率，實驗室常溫為20 ℃，上下波動為±10 ℃，查JJG 1104—2015附表2得，波長為635 nm 時，純凈水的折射率為1.331 8，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.0×10-3，進(jìn)一步得到u(d4)為0.027%。估計u(d4)的不可靠程度為10%，即相對不確定度為0.1，則自由度v(d3)為50。

2.3 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d)的計算

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由重復(fù)性測量引入的不確定度、激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度、遮光率引入的不確定度和水的折射率引入的不確定度共同決定。標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d)按式(7)進(jìn)行計算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度v(d)按式(8)進(jìn)行計算。

不確定度

(7)

自由度

(8)

表3為不同噴孔直徑噴頭測量結(jié)果的各個分量不確定度、標(biāo)準(zhǔn)不確定度以及自由度的計算結(jié)果，可以看出重復(fù)性測量、儀器示值誤差對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的影響較為顯著。

表3 不同噴孔直徑噴頭各不確定度分量及其計算表Tab.3 Each uncertainty component of the nozzle and its calculation table

2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評定

由上述分析可得，輸入量di誤差來源的各不確定度之間相互獨立且輸出量接近正態(tài)分布，則合成不確定度的uc(d)和有效自由度veff可以按式(9)、式(10)進(jìn)行計算。

uc(d)=c(d)·u(d)

(9)

veff=v(d)

(10)

式中：c(d)——靈敏系數(shù)，取值為1。

擴(kuò)展不確定度是被測量可能值包含區(qū)間的半寬度，其計算如式(11)所示。

U95=kp·uc(d)

(11)

式中：U95——包含概率為95%的擴(kuò)展不確定度所確定的區(qū)間；

kp——包含概率為95%時的包含因子。

2.5 激光粒度儀測量霧滴粒徑的不確定度評價結(jié)果

采用上述方法，對噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圓錐霧噴頭的霧滴粒徑測量結(jié)果的不確定度分別進(jìn)行評價，結(jié)果如表4所示。各噴頭測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度的差異主要來源于重復(fù)性測量，因此測試條件允許的范圍內(nèi)應(yīng)增加重復(fù)性測量次數(shù)，以提高霧滴粒徑測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在包含概率為95%的條件下，Φ0.3～Φ1.6 mm噴孔直徑噴頭霧滴粒徑測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度分別為6.77%、6.63%、7.08%、7.23%、9.18%，平均擴(kuò)展不確定度為7.38%。結(jié)果表明，Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結(jié)果準(zhǔn)確，測量效率高，適用于植保機(jī)械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。

表4 Φ0.3～Φ1.6 mm噴孔直徑噴頭霧滴粒徑不確定度統(tǒng)計表Tab.4 Φ0.3～Φ1.6 mm nozzle diameter nozzle droplet size uncertainty statistics table

3 結(jié)論

噴嘴霧滴粒度分布特性是評價施藥器械霧化質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，也是影響農(nóng)藥噴施效果與農(nóng)藥利用率的關(guān)鍵因素。通過激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的不確定度評定，分析測量過程中的各項不確定度來源，重復(fù)性測量、激光粒度分析儀示值誤差、遮光率和折射率等均為不確定度來源，其中重復(fù)性測量和激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度對測量結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)較大。對植保機(jī)械常用圓錐霧系列噴頭噴孔直徑為Φ0.3～Φ1.6 mm，采用激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的結(jié)果不確定度進(jìn)行了評定，分析測量過程中的各項不確定度來源。結(jié)果表明，當(dāng)包含概率為95%時，其測量結(jié)果的最小擴(kuò)展不確定度為6.63%，最大擴(kuò)展不確定度為9.18%，平均擴(kuò)展不確定度為7.38%。Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結(jié)果準(zhǔn)確，測量效率高，適用于植保機(jī)械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。