綜合設計性實驗的開發及教學實踐

王方闊，于美愛，謝冬，董華澤，徐奧運，程雪晴

（合肥師范學院化學與化學工程學院，安徽合肥 230601）

隨著中國高等教育改革持續推進，學科專業建設更加注重內涵式發展。其中，化工行業在國家經濟社會發展和民生保障領域中逐步凸顯其重要地位和作用。因此，建設“一流”化工專業，為國家和社會培養專業基礎扎實，綜合實踐能力強的應用型人才就成為化工教育工作者的重要責任。為了培養學生對化學實驗中基本操作技能的綜合應用能力，通常會開設部分綜合設計性項目，而在為化工專業開設的綜合實踐性實驗項目中，應該注重與化工生產和生活實際相結合[1,2]。在開展《分析化學實驗》課程“鐵礦石全鐵含量的測定”實驗教學中，用鹽酸加熱溶解時發現：1）鹽酸容易揮發產生的氣味難聞，即使在通風櫥內操作，也不利于安全環保；2）溶解速度較慢且溶解效率不高。隨著人們的環保意識不斷增強，在實驗教學中需要注重培養學生的環保節能意識，對于化工專業學生更要加強引導他們充分利用“變廢為寶”的思路去進行化工技術改進或產品開發。在實驗教學及文獻調研中受到啟發，先以廢鐵粉為原材料，常溫下，在加入單一鹽酸、硝酸或硫酸溶液只能部分溶解時，選擇鹽酸和硝酸混合溶液進行溶解，當鹽酸/硝酸體積比為1∶5 時可以快速全部溶解。但是當把廢鐵粉換成1.5g/根規格的廢鐵釘時，就只能部分溶解，隨后進一步探究發現，硫酸和硝酸以不同體積比時可以較快完全溶解，且改變配比或添加助溶劑可以使2.5、5、7.5g/根不同規格的鐵釘較快地完全溶解。同時還對溶解后的混合溶液進行分離、純化處理，可以得到純度較高的鐵化合物，所得氯化鐵和硫酸鐵等產品在水凈化、工業催化及拋光刻蝕等工業領域應用廣泛。為此，設計開發“廢鐵溶解、粗產品制備及提純”為主題的綜合性實驗并進行教學實踐具有重要的實用價值，不僅可以提升學生的綜合實驗水平，還可以培養學生創新精神和創業意識。

1 實驗方法

1.1 廢鐵粉溶解及產品制備

1.1.1 廢鐵粉溶解

先量取30mL 濃鹽酸置于100mL 燒杯中，再稱取約5g 廢鐵粉，緩慢加入到上述溶液中，邊加入邊攪拌使其溶解。然后在4 個100mL 燒杯內按照濃鹽酸/濃硝酸體積比分別為20∶10、15∶15、10∶20、5∶25 依次配置30mL 混合溶液4 份，再稱取4份5g 鐵粉分別緩慢加入到上述溶液中，邊加入邊攪拌使其溶解。（上述實驗均在通風櫥內操作）

1.1.2 產品的制備方法

將溶解反應完全的溶液趁熱過濾，濾液轉移至干凈的坩堝中，在電加熱套上加熱、蒸發、濃縮，注意控制加熱溫度，不時用玻璃棒攪拌，防止爆沸，待溶液中出現結晶時，停止加熱，冷卻至室溫，待結晶完全后，抽濾減壓過濾，干燥，得氯化鐵粗產品。再以水為溶劑進行重結晶純化，得到純度較高得黃色氯化鐵晶體。

1.2 廢鐵釘溶解及產品制備

實驗流程圖如圖1 所示。

圖1 廢鐵釘溶解及產品制備實驗流程

1.2.1 廢鐵釘溶解

按照體積比分別為10∶5∶15、10∶10∶10、5∶5∶20、5∶10∶15、10∶15∶5 配置5 份水/硝酸/硫酸混合溶液（分別編號為A、B、C、D、E），配置過程先將濃硝酸在攪拌下緩慢加入水中充分溶解后，再在攪拌下緩慢加入濃硫酸充分混合溶解，再用鑷子夾住1.5g/根規格的廢鐵釘放入上述混合溶液中，每份溶液放入2 根，使其充分反應。

1.2.2 產品制備

對于A 反應溶液中，加入乙醇溶液對沉淀進行充分洗滌，通過傾析法進行分離，將固體在熱水浴上烘干，得到的粗產品用水進行重結晶，得到純度較高的硫酸鐵晶體。

1.3 質量檢測與分析

依據參考文獻[2]通過分光光度法測定產品中鐵含量，先配制系列濃度硫酸鐵銨標準溶液，測定其最大吸收波長510nm 處的吸光度，以吸光度A 為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行標準曲線繪制。再準確配制待測樣品的溶液（0.1g/L)100mL,測試其吸光度，對照標準曲線求解其濃度，計算產品制鐵含量。同時依據參考文獻[3]可采用氯化亞錫—甲基橙容量法通過氧化還原滴定求解其鐵含量。通過兩種方法對比實驗分析證明檢測結果可信度。

2 結果與討論

2.1 廢鐵粉溶解、產品制備及純度測定

觀察實驗現象，濃鹽酸中的廢鐵粉30min 后還剩余較多固體，濃鹽酸/濃硝酸體積比分別為20 ∶10 時，30min后還剩余少量固體、15 ∶15 時30min 后內基本溶解完，10∶20 時需要10min 可以基本溶解完、5∶25 時，只需要3min 就能完全溶解。然后，將5∶25 時得到的溶液蒸發濃縮得到的粗產品為顏色較深固體顆粒，重結晶之后可得到黃色晶體。通過光譜法和滴定法分別對產品的鐵含量測定，結果基本一致，并且基本符合六水合氯化鐵的組成，表明可通過廢鐵粉回收反應制備氯化鐵產品。

2.2 廢鐵釘溶解、產品制備及純度

如圖2 所示：A 和B 燒杯內反應較快，20min內基本反應完全，得到淡黃色海綿狀固體，B 反應相對較慢；C 和D 燒杯內無明顯反應現象；E 燒杯內反應比較劇烈，大量放熱，反應溶液沸騰直至反應結束，10min 基本反應完全。利用硫酸鐵和硝酸鐵在乙醇中的溶解度差異，在A 中加入30mL 乙醇洗滌，固液分層明顯（如圖2-f），通過傾析法得到顏色較淺的固體，然后再用水重結晶得到細顆粒狀淡黃色固體硫酸鐵。通過光譜法和滴定法分別對產品的鐵含量測定，結果基本一致，并且基本符合硫酸鐵的組成，純度達95%以上，可能含有一定量的水。

圖2 a-e 圖為廢鐵定在混合酸中的溶解情況，f 圖為A燒杯中加入乙醇后的分離情況

3 教學實踐

上述實驗內容作為綜合設計性實驗在化工專業《基礎化學實驗》課程中進行教學實踐過程中[4]，將教學班級25 人，分為5 組，每組5 人，設1名組長，負責組織確定具體實驗方案，然后分工操作，相互協助，比如在溶解過程中每人完成1組實驗，然后比較實驗現象，產品制備時，蒸發，濃縮，減壓過濾等操作分工協作完成，測定時每2人一組嘗試一種測定方法，組長負責數據記錄及處理，最后完成實驗報告。通過對近3 年4 個實驗教學班的教學情況總結分析發現：1）學生的操作參與度明顯提高，比如在用光譜法和滴定法測定含量時，數據記錄和處理時學生都比較認真，經常會多次反復驗算；2）觀察分析實驗現象更加仔細，比如在鐵粉或鐵定溶解時，學生對各種情況下出現現象差異性分析比較認真，還會主動查閱相關資料，并且能夠與老師積極交流討論；3）實驗方法可行，可操作性強，實驗現象清楚，結果科學合理。4）安全環保意識增強，因為在實驗中用到強酸，大家在操作時特別小心，相互幫助，并且對于產生的有害氣體還能自行設計尾氣吸收裝置，效果良好。綜合情況表明：通過“廢鐵溶解、粗產品制備及提純”綜合設計性實驗教學可以充分調動學生積極性，激發學生主動思考，認真參與實驗。而且通過該實驗還可以引導學生對化工生產中的一些工藝技術開發及改進問題進行思考和探索。