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礦石中金屬元素化學分析方法研究

2021-12-04 09:35:59楊潔懿
世界有色金屬 2021年17期
關鍵詞:測量檢測方法

楊潔懿

(云南華聯鋅銦股份有限公司,云南 文山 663701)

隨著社會的發展以及科技的進步,我國對于礦石的研究逐漸深入,并且對于礦石中的鐵、銅、鋅等元素得到了很好的應用。為了更好地發揮礦石金屬元素的優勢作用,在進行礦石開采前必須要對于進行金屬元素化學分析,進而有效地保護礦石結構,最大化的發揮金屬元素的應用價值。

1 常見的礦石金屬化學分析方法

1.1 EDTA滴定監測

作為一種比較傳統的檢測技術,EDTA滴定檢測技術由于具有操作簡單、精度高等優勢,為此被廣泛的應用在礦石金屬元素的化學分析中,并且隨著信息技術的發展,該檢測方式在對不同金屬元素化學分析時也到了不同的優化創新。本文主要以鉛、鐵、鉬、鋅、鈣、鎂等金屬元素的化學分析優化進行相關闡述。

第一,鉛化學分析的優化改進。由于硫酸具有較高的腐蝕性,所以可以通過加入一定量的氫氟酸來降低不良反應,從而有效地消除二氧化硅對檢測結果的影響,繼而提升化學分析結果的精準度。并且經過相關學者專家的實驗也可以表明,由于高硅鉛的低堿性,所以在二氧化硅的溶解過程中加入氫氟酸,可以有效地提升檢測結果的精度;第二,EDTA滴定檢測對鐵檢測的優化方案[1]。在對重鉻酸鉀進行相關操作時,如果采取傳統的檢測方式不僅操作較為復雜還會給環境造成污染,所以,在利用EDTA測鐵過程中,不僅可以消除對環境的污染,而且還可以保證測量結果的準確性;第三,對金屬元素鉬的檢測優化。相關專家在對鉬元素的含量進行測定過程中,如果將其的含量控制在10%~60%之間,可以有效地保證測量誤差在1%以內,有效地提升了測量的精度;第四,EDTA測鋅的改進方案。在對鋅元素進行化學分析時如果采用傳統的分析方式雖然可以確保分析結果的準確度,但是如果測量樣品中含有較多的鐵元素或者其他干擾元素,則勢必會影響導致測量的準確度,為此,在應用EDTA滴定檢測時則可以通過加入合適的氧化銨,來有效的消除其他干擾因素,確保高質量的對鋅元素進行化學分析;第五,EDTA滴定檢測對鈣、鎂的測量優化。在對礦石中鈣、鎂元素進行化學分析時,相關專家通過在堿性溶液中加入一定量的氯化銨,從而保證測量環境的合理性,然后在通過EDTA檢測技術進行分析,從而有效地提升了檢測結果的精準度。

1.2 堿溶ICP—MS法

對于礦石而言,其內部往往會存在較多種類的金屬元素且各金屬元素之間相互混合,并不是單獨存在的。如今,金屬元素已經成為人們日常工作和生活中不可或缺的一部分,為此加強對礦石金屬元素化學分析具有現實意義。對于礦石中的金屬元素而言,其往往并非單一存在的,更多是以游離或者化合物的形式存在,為此,為了保證對礦石金屬元素分析的精準度,必須要確保方法的多樣化,進而可以全面的掌握礦石中的金屬元素的種類和含量[2]。在化學分析過程中不僅要保證實驗環境以及實驗方法的合理性,而且還要對金屬元素進行科學額分析和監測,進而確保礦石中的金屬元素可以有效的分離,譬如,在對巖石金屬元素進行化學分析過程中,則可以通過堿溶ICP—MS法。該方法不僅操作簡單而且精密度較高,可以有效的對金屬元素進行分離,具有較高的可靠性。

1.3 穩健統計方法

作為一種現代化的算數系統,文件統計方法主要是通過對礦石中金屬元素的化學分析結果數據進行科學規范化的處理,進而有效地降低中極值數據對測量精度的影響。一般情況下,傳統的對于測量結果的計算方法主要是通過舍去最高以及最低值來求取平均數的方法,但是穩健統計方法則是依靠給所測量數據賦予一個最小值來降低最大和最小值對平均數的影響,進而確保在不去除任何測量數據的前提下提升分析的精準度[3]。與傳統的計算法方法相比,該計算法方式更為科學嚴謹,在具體的操作過程中需要統計結果、中位數、標準四分位間距以及最大最下值等。通過對測定數據的評估可以大致的表征離數程度的方向和范圍。一般情況下,穩健數值Z如果在正負2之間,則表明測量結果較為精準,而如果在2-3之間,則表明結果有待驗證,需要對其進行分析;如果數值在3以上,則表示測量數據離群,不能進行分析使用。

1.4 原子吸收法

所謂的原子吸收指的主要是基態原子受激吸收躍遷的一個過程,當滿足輻射并有自由原子蒸汽進行通過,而且該入輻射的頻率和原子中外層電子躍遷所需能量輻射頻率相同,此時原子則會出現共振吸收的情況。將原子吸收法應用到礦石中金屬元素化學分析主要是依據待測金屬元素所產生的原子蒸汽在受到有輻射待定波長光所吸收形象的不同而對金屬元素進行定量的分析。當待測礦石金屬元素受到光源所發射的某波長輻射通過時,其勢必會產生相應的原子蒸汽,而原子中的外層電子則會進行選擇性的對波長進行吸收,進而導致其原子蒸汽所透過的入輻射強度有所減弱,而待測礦石中所含金屬元素的蒸氣中的基態原子濃度和入射輻射的減弱程度之間是正比例的關系,從而對金屬元素進行定量的分析。

1.5 儀器分析法

儀器分析法主要是通過儀器來對所要檢測的礦石進行化學分析的一種方法。通過傳感器、探頭或者分析轉化器等設備來直觀的被檢測物質的成分、含量以及結構等信息展示出來。通過儀器分析法的應用可以有效的滿足人們視覺無法看到的物質結構等,但即使如此,在采用此方式分析中仍存在一定的問題,譬如,在對鐵礦石中全鐵容量時,仍存在耗時長、過程較為復雜、中電顏色變化不明顯以及結果較為不準確等問題,而且此方法無法滿足現代化企業快速、批量的生產要求,因此,在實際的應用過程中仍需對該方法進行優化改進,確保可以精準的分析鐵元素的含量,從而為企業的生產提供可靠的數據。

2 礦石中金屬元素化學分析中的誤差控制措施

2.1 消除系統誤差

消除系統誤差主要包括以下三個方面:第一,認真仔細檢查;主要是對即將開始試驗的環境、所需要使用的藥劑和水等物品進行仔細認真的檢查,對其是否符合試驗的要求進行明確。第二,對比試驗;此舉有兩個目的:其一是通過將待測樣品與已經確定核驗過且數據準確無誤的樣品進行對比試驗,以標準化的樣品數據和物質作為參照物,對待測樣品進行科學合理的分析。比如,通過色譜分析對鉀離子和鈉離子標準溶液進行試驗,標準溶液中的是含有適量的甲醇。其二,方式方法對比試驗,主要是將所采用的試驗方法與標準試驗方法進行對比試驗,通過此舉可以為選擇合適的試驗方法提供科學合理的數據基礎,從而最大限度地降低由此產生的試驗誤差。第三,空白試驗,即按照與實際樣品試驗操作步驟完全相同的方法對不含待測物質的樣品進行獨立試驗,最終得出的結果為空白值。

2.2 選擇合適的分析方法

分析方法的差異性導致了試驗數據的不同,要綜合考量試驗對于準確性的要求和試驗對于組分中含量的要求,然后再選擇適當的分析方法,隨后將選擇的幾種分析方法進行對比試驗,最終選擇出最適合且誤差最小的分析方法。比如,對于鐵質量分數的測定試驗可以采用K2Cr2O7滴定法,實測出其結果為50.10%,分析方法的實際相對誤差為0.20%,那么最終得出的鐵質量分數范圍應該是50.02%~50.18%;由于直接比色的分析方法相對誤差較大,可以達到2%,一旦采用此分析方法進行試驗,那測定結果與實際真值之間的誤差就會變大。因此,最為合適的分析方法為儀器分析法。

2.3 增加平行測定次數

測試分析的平均值與真值間的誤差取決于平行測定次數的多少,在實際的礦石中金屬元素化學分析方法中要增加平行測定的次數,一般選取2~4次,再根據試驗所得平均值進行計算。在標定標準滴定溶液濃度的試驗中,要求需要兩名操作人員進行試驗,且每人操作次數要大于等于4次,同時平行測定的次數要大于等于8次,試驗平行測定的次數根據不同的試驗測定要求而定,為了保證分析試驗結果的準確無誤,增加平行測定次數往往是最直接的方法。

一般來說,由于地域之間存在的差異性導致了不同地區的礦石樣品會有所不同,當今金屬元素應用愈發廣泛,礦石中金屬元素的化學檢測有著非凡的意義,這可以為礦石的開采和分離提供充足的數據支撐;與此同時,礦石中金屬元素化學分析的方式方法有很多,不同的方法有著自己本身的優缺點,也擁有本身特有的試驗測定要求和范圍;因此,增加平行測定次數會使得測定結果更科學、更合理、更準確,而且對于礦石的實際應用有著舉足輕重的影響和意義。

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