關(guān)于食品檢測樣品管理的方法探討

朱 菁 黃秀彥 潘 虹

1.金華市食品藥品檢驗檢測研究院 浙江金華 321000 2.浙江省食品工業(yè)協(xié)會 浙江杭州 310000

1 引言

隨著社會的不斷進(jìn)步，食品安全問題備受矚目，很多食品安全問題是可以通過食品檢測發(fā)現(xiàn)的，因此社會對食品檢測也提出了更高的要求。做好食品檢測工作就要重視檢測過程中的每一步，尤其是食品樣品的有效管理，它是保證檢測數(shù)據(jù)科學(xué)性、準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。而在實際工作中，食品樣品管理往往容易被忽視。缺乏有效的食品樣品管理方法，即使檢測過程精準(zhǔn)，儀器靈敏，檢測結(jié)果也會有很大的偏差。

本文通過對檢測機構(gòu)中食品樣品接收、制備、儲存和處置等樣品管理的方法進(jìn)行探討和分析，減少偏差，從而保證食品樣品檢測數(shù)據(jù)的真實與準(zhǔn)確。

2 樣品管理的主要內(nèi)容

樣品管理的主要內(nèi)容包括樣品接收、樣品制備、樣品儲存和處置等方面。

2.1 樣品接收

樣品接收一般由專業(yè)的樣品接收人員和送樣人員一同來完成。按照送樣主體的不同，食品檢測樣品可分為委托樣品和監(jiān)管部門抽樣送檢樣品。

委托樣品在樣品接收環(huán)節(jié)時，樣品接收人員對樣品的名稱、狀態(tài)、規(guī)格、數(shù)量、生產(chǎn)廠家、檢測項目、檢測方法、儲存方式等逐一確認(rèn)，填寫委托檢驗協(xié)議書，雙方簽字確認(rèn)，貼上樣品唯一性檢樣標(biāo)簽完成接收。

抽樣送檢樣品由抽樣單位完成抽樣后送至檢測機構(gòu)。在接收樣品時雙方要確認(rèn)樣品名稱、生產(chǎn)日期、抽樣單位、抽樣日期、生產(chǎn)許可證編號等關(guān)鍵信息有無錯誤，是否與國抽系統(tǒng)信息輸入一致，封條是否完整，封條上的信息內(nèi)容是否標(biāo)注完整，如不能滿足檢測要求，則說明原因退回送檢方。樣品按照相關(guān)法律法規(guī)和相關(guān)抽檢實施細(xì)則的規(guī)定，按一定的數(shù)量比例分為檢樣和備樣，各加貼樣品唯一性檢樣標(biāo)簽和備樣標(biāo)簽完成接收。檢樣流轉(zhuǎn)至樣品制備環(huán)節(jié)，備樣按照不同儲存條件放置備樣間。

2.2 樣品制備

樣品制備的場所：要求通風(fēng)，明亮；配備大小合適的洗水池，操作臺面上要安裝數(shù)量合適的電源插座，操作臺面和地面保持清潔且易于打掃。

樣品制備的工具：研磨儀、勻漿機、烘箱、超聲波清洗器、刀具、砧板、剪刀、一次性無粉乳膠手套、一次性口罩、勺子、刷子、清洗用具和盛裝制備好樣品的各種規(guī)格的食品樣品袋、塑料瓶和玻璃瓶。

2.2.1 樣品制備的原則

樣品制備的原則：代表性、準(zhǔn)確性和時效性。

(1)代表性。

按照相關(guān)抽樣規(guī)定和檢測項目的要求，食品樣品數(shù)量會較多。通常在制備過程中我們按照四分法或平均取樣法抽取食品檢樣中的一部分，它要能代表樣品本身各方面的特性。在操作過程中應(yīng)避免取樣部位不同或分樣不均勻造成檢驗結(jié)果不準(zhǔn)確。

(2)準(zhǔn)確性。

食品檢測項目不同，選用的檢測方法不一致，樣品制備的方法也各不相同，應(yīng)嚴(yán)格按照要求制備，否則將直接影響檢測結(jié)果的可靠性。

(3)時效性。

食品樣品有保質(zhì)期，在存放過程中品質(zhì)會發(fā)生變化。故收到樣品應(yīng)及時檢測。如測定水樣品中的游離余氯和pH值、新鮮魚和肉的揮發(fā)性鹽基氮時就要求第一時間檢測。再如測定農(nóng)藥殘留的新鮮果蔬樣品，因容易腐爛變質(zhì)也必須及時制樣、檢測。

2.2.2 食品樣品制備方法

食品種類繁多，按不同狀態(tài)可分為固體食品、液體食品、半固體食品。按是否包裝可分為預(yù)包裝食品和散裝食品。按加工工藝不同可分為生制品和熟制品。

散裝食品和生制品無需檢測微生物項目，有特殊要求的除外。用于檢測微生物項目的食品樣品制樣需在無菌條件下由微生物檢測人員按GB 4789.1-2016要求完成。除微生物項目以外的其他項目，固體樣品一般用研磨機或料理機粉碎均勻，用潔凈的容器盛裝。若樣品中還有一些不可食用的骨、殼、核要先剔除再粉碎均勻。炒貨和堅果樣品檢測添加劑項目(如甜味劑[1]、滑石粉[2]等)時要帶殼制備，其他檢測項目(如鉛[3]、鎘[4]、酸價[5]、過氧化值[6]、黃曲霉毒素B1[7]等)要求去殼取可食部分粉碎制樣。稻谷在檢測重金屬項目(鉛、鎘、汞、無機砷、鉻)[8]時需要把稻谷脫殼制成糙米再粉碎均勻。對于水果蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品樣品測定農(nóng)藥殘留的項目按GB 3763-2021中規(guī)定的取樣部位，如測定大白菜時要求取整棵，去除根，沿中軸剖成兩半，一半用于檢樣制備，一半用于留樣復(fù)測。檢樣用勻漿機勻漿制備后裝入潔凈的容器，貼上唯一性樣品標(biāo)識分至各檢驗組員備用。在做孔雀石綠項目時魚類樣品需去麟、去皮，沿背脊取肌肉部分；蝦去頭、殼、腸腺，取肌肉部分；蟹和甲魚取可食部分混勻[9]。在檢測食品中塑化劑項目時應(yīng)把混勻的樣品放置在磨口的潔凈玻璃瓶中待用，禁止使用塑料器具取樣和盛裝[10]。一些含糖量比較高的蜜餞(去核后)和糖果樣品可以切成小塊放置冷凍室增加脆性后粉碎更容易制備均勻。制備好的樣品應(yīng)及時分發(fā)至各檢驗組員冷藏、冷凍保存，及時檢測。

2.3 樣品儲存

食品樣品儲存包括留樣儲存和備樣儲存。留樣儲存和備樣儲存樣品應(yīng)根據(jù)樣品明示的儲存要求和食品安全抽樣檢驗管理辦法的規(guī)定進(jìn)行儲存，以保證樣品的完好穩(wěn)定。樣品的儲存方式有避光、陰涼、干燥、冷藏、冷凍等。需要配備留樣常溫室、留樣冷藏室(柜)、留樣冷凍室(柜)、備樣常溫室、備樣冷藏室(柜)和備樣冷凍室(柜)。留樣常溫室和備樣常溫室要有放置樣品的貨架、帶蓋的樣品放置盒。貨架上配有標(biāo)識，放置盒外貼有樣品信息。樣品應(yīng)放置整齊，專人管理。留樣常溫室和備樣常溫室應(yīng)滿足消防、防盜、防蟲、防鼠要求，需要配置溫濕度控制設(shè)施，避免陽光照射。樣品保管人員平時需要記錄溫濕度的變化以及環(huán)境對樣品不利時需采取必要措施(降溫或除濕)。留樣冷藏室(柜)、留樣冷凍室(柜)、備樣冷藏室(柜)和備樣冷凍室(柜)需配備溫濕度控制設(shè)備。通常乳制品、鮮蛋等需要放置冷藏室(柜)冷藏保存(0～10℃)。蔬菜、水果、速凍食品、水產(chǎn)品、冷凍飲品、畜禽制品和其他需要冷凍保存的樣品應(yīng)放置在冷凍室(-18℃以下)。冷藏室(柜)和冷凍室(柜)定期除霜和清潔。

備樣作為復(fù)檢備份樣品，備樣儲存要求抽樣封條完整無損，數(shù)量符合復(fù)檢要求，在封條上貼備樣唯一性標(biāo)簽。而留樣唯一性標(biāo)簽則直接貼在樣品包裝上。

2.4 樣品處置

留樣和備樣要定期處理,以免儲存空間過于擁擠。對于食品安全監(jiān)督抽檢的檢驗結(jié)論合格的，應(yīng)當(dāng)自檢驗結(jié)論作出之日起3個月內(nèi)妥善保存復(fù)檢備樣，復(fù)檢備樣剩余保質(zhì)期不足3個月的保存至保質(zhì)期結(jié)束。檢驗結(jié)論不合格的，應(yīng)當(dāng)自檢驗結(jié)論作出之日起6個月內(nèi)妥善保存復(fù)檢備樣，復(fù)檢備樣剩余保質(zhì)期不足6個月的保存至保質(zhì)期結(jié)束[11]。

樣品進(jìn)行無害化處理，應(yīng)保留樣品的處理記錄。對環(huán)境污染大的樣品，如油脂類，應(yīng)委托專業(yè)的處理機構(gòu)處置，拍照錄像留存并有樣品交接處理記錄存檔。

3 結(jié)語

食品樣品管理作為樣品檢測的前置步驟，看似簡單，實則影響著檢測的整個過程甚至結(jié)果。它要求食品樣品的每一個環(huán)節(jié)有記錄、可追溯。要求樣品管理人員熟悉樣品的分類和每個檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格按照樣品管理的方法要求執(zhí)行，為檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、完整和可靠提供支撐。