鹵牛肉貯藏過程中氣味活性化合物變化及異味分析

潘曉倩，周慧敏，李 素，張順亮，趙 冰，劉 夢，朱 寧，吳倩蓉，王守偉，喬曉玲，臧明伍，劉博文

（中國肉類食品綜合研究中心，肉類加工技術北京市重點實驗室，北京 100068）

鹵牛肉滋味醇厚，口感鮮美，是中國傳統美食中最具代表性的產品之一，深受消費者喜愛。傳統鹵牛肉通過鹵制、包裝、二次殺菌等工藝加工后，產品貨架期大幅度延長，擴大了銷售范圍[1]。但研究表明，二次熱殺菌會對產品的口感和風味等食用品質造成不同程度的損害[2-3]，且熱殺菌肉制品貯藏過程中易出現出油、出水、色澤變暗、香氣明顯減弱等品質劣變現象[4-5]。

風味是衡量熱殺菌肉制品，尤其是高溫殺菌肉制品貯藏期間品質變化的重要指標，研究認為，高溫殺菌肉制品風味劣變一般早于其他品質的變化，是導致其可接受性喪失的主要原因[4]。風味變化主要包括滋味和氣味兩方面[6]，滋味主要來源于非揮發性呈味物質，包括無機鹽、游離氨基酸和小肽等；氣味主要來源于能夠刺激鼻腔嗅覺受體的揮發性風味物質，包括醛、酮等不飽和羰基化合物、含硫化合物及一些雜環化合物等[7-8]。肉制品風味的形成與變化是多種化合物共同作用的結果，貯藏對肉制品風味有較大影響，適當的貯藏時間可以為風味物質進行氨基酸的Strecker降解、美拉德反應等創造條件，進而呈現更好的風味。但貯藏時間過長，脂肪等物質過度氧化會生成導致異味的風味化合物[9-10]，影響產品品質。

國內外學者多采用氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯用[11]、氣相色譜-嗅聞（gas chromatography-olfactometry，GC-O）[12]和電子鼻（electronic nose，E-nose）[13]等分析方法對牛肉制品揮發性風味物質進行研究。李娟[13]采用頂空固相微萃取-GC-MS聯用的方法分析了我國不同地區23 種醬牛肉中揮發性風味化合物組成、含量和整體貢獻。Ma等[14]采用響應面法優化煮制牛肉風味物質提取的固相微萃取條件。Lepper-Blilie等[15]研究了不同尺寸大小、烹飪方法和加熱過程對烤牛肉過熱味形成的影響；St.Angelo等[16]通過感官評價和GC-MS分析發現己醛和2,3-辛二酮與感官評分和硫代巴比妥酸值顯著相關，其可能是牛肉過度加熱產生異味的主要成分；Gong Hui等[17]分析了辣牛肉煮制過程中風味物質變化，發現煮制4 h可獲得最佳和最穩定的風味。還有學者研究比較了不同牛的品種[18]、不同部位[19]、熬煮時間[20]、滾揉時間[21]和腌制時加水量[22]等因素對牛肉制品揮發性風味物質的影響。但針對鹵牛肉制品在常溫貯藏過程中揮發性風味化合物變化及異味物質的研究較少。

本實驗采用吹掃捕集-熱脫附（purge and trap-thermal desorption，P&T-TDS）技術對貯藏0（即成品）、3、6、9、12 個月的鹵牛肉風味物質進行提取富集，借助氣相色譜-嗅聞-質譜（gas chromatography-olfactometrymass spectrometry，GC-O-MS）聯用技術對樣品揮發性風味化合物進行定性定量分析，再結合氣味活性值（odor activity value，OAV）和感官分析，研究鹵牛肉產品貯藏過程中風味化合物變化規律，分析異味的主要來源，并對其結果進行主成分分析（principal component analysis，PCA），以期為開發鹵牛肉保鮮劑、優化貯藏條件及貯藏過程中品質控制提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

食鹽、白糖等 市售；牛霖 五豐福成食品有限公司；花椒、大料、小茴香等香辛料 河北思味特食品有限公司；鋁箔復合袋 北京萬華鋁塑包裝有限公司。

2-甲基-3-庚酮標品、C8～C25系列正構烷烴（均為分析純） 美國Sigma公司。

1.2 儀器與設備

KBF恒溫恒濕箱 德國Binder公司；Gerstel TDS半自動熱脫附進樣器、Tenax-TA石英玻璃吸附管、嗅聞儀德國Gerstel公司；TSQ8000 GC-MS聯用儀、TG-Wax MS極性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm） 賽默飛世爾科技（中國）有限公司；Cascada BIO純水機 美國Pall公司；F6/10-10G超細勻漿器 上海Fluko流體機械制造有限公司；動態頂空制樣瓶 自制。

1.3 方法

1.3.1 樣品準備與貯藏

鹵牛肉由實驗室小型加工車間自制，工藝流程：原料肉解凍、修整分割、焯水、鹵制、包裝、二次殺菌（115 ℃、20 min）；鹵牛肉大小約為10 cm×8 cm×6 cm，采用鋁箔復合袋真空包裝。產品制作完成后取足量樣品放置于實驗室恒溫恒濕箱（25 ℃、相對濕度50%）中，分別在貯藏第0、3、6、9、12 個月共5 個時間點取樣。該鹵牛肉產品在貯藏12 個月時，色澤明顯變暗，香氣較弱，異味較強，已不具備該產品的特有品質。

1.3.2 揮發性風味化合物提取

為保證取樣均一性，室溫條件將鹵牛肉用破壁機切碎混勻，然后準確稱取10 g樣品置于動態頂空制樣樣品瓶，迅速加入質量濃度為0.816 μg/μL 2-甲基-3-庚酮1 μL作為內標，旋緊瓶蓋，一端通氮氣，吹掃流速為50 mL/min，另一端接老化后的Tenax-TA石英玻璃吸附管進行樣品富集，55 ℃吸附40 min，取出吸附管插入TDS進樣口進行分析，每個樣品平行測定3 次取平均值。

1.3.3 揮發性風味化合物測定程序

TDS和GC-MS程序參照周慧敏等[23]的方法，并適當修改。

TDS程序：采用標準加熱模式，氦氣不分流，流速為20 mL/min；初始溫度40 ℃；然后以40 ℃/min的速率升溫至210 ℃，保持5 min；傳輸線溫度為215 ℃。

冷進樣條件：標準加熱模式；液氮冷卻；初始溫度為-100 ℃；以10 ℃/min的速率升溫至215 ℃，保持5 min；分流比為20∶1。

GC條件：TG-Wax MS極性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；以高純氦氣作為載氣；采用不分流模式，流速1.0 mL/min，保持2 min；進樣口溫度250 ℃，升溫程序：柱溫40 ℃保持3 min；然后以5 ℃/min的速率升溫至200 ℃，保持1 min；再以8 ℃/min速率升溫至220 ℃，保持3 min。

MS條件：電子電離源，電離能量70 eV，電離源溫度280 ℃；接口溫度260 ℃；傳輸線溫度230 ℃；采用全掃描方式，質量掃描范圍m/z40～600，掃描2 s。

1.3.4 嗅聞檢測

揮發性風味化合物經過 GC 分離后按照1∶1分別進入質譜檢測器和嗅聞檢測器，嗅聞傳輸線溫度設為200 ℃。挑選3 位嗅覺敏銳并通過專業培訓的評價員在嗅聞口進行嗅聞，記錄聞到的氣味、保留時間、氣味特征及強度。強度分5 個等級（1：氣味非常微弱，2：氣味微弱，3：氣味中等，4：氣味強烈，5：氣味非常強烈）。每種化合物的氣味描述和時間由至少2 名評價員確認一致時記為最終實驗結果。

1.3.5 發性風味物質分析

定性分析：譜庫檢索鑒定根據待測化合物質譜圖與美國國家標準與技術研究院、Wiley數據庫進行比對，選取反相似度指數和正相似度指數均大于800的化合物，并且計算每種待測化合物的保留指數（retention index，RI）并與http://www.flavornet.org記載的RI值進行比對，結合嗅聞判定結果對鹵牛肉中的揮發性風味物質進行定性分析。RI按式（1）計算：

式中：N為低碳原子數正構烷烴碳原子數；n為高、低碳原子數正構烷烴碳原子數差；X為待測化合物；tX、tN+n、tN分別為待測化合物、高碳原子數正構烷烴和低碳原子數正構烷烴在相同條件下的保留時間/min。

定量分析：根據已知內標2-甲基-3-庚酮的含量及峰面積，按式（2）計算待測風味化合物相對含量：

式中：C為待測化合物含量/（μg/kg）；Ax為待測化合物的峰面積；C0為內標物質量濃度/（μg/μL）；V為內標物進樣量/μL；A0為內標物的峰面積；m為待測樣品的質量/g。

根據文獻[22]的方法按式（3）計算OAV：

式中：C為待測化合物含量/（μg/kg）；T為該物質在水中的感官閾值[24]/（μg/kg）。

1.3.6 感官評價

針對樣品特征并參照GB/T 22210—2008《肉與肉制品感官評定規范》[25]的要求制定感官評分體系。挑選10 名經過專業培訓的感官評價人員，年齡20～40 歲，5 男5 女。將待測樣品隔水加熱5 min，打開包裝袋，將鹵牛肉樣品切成2～3 mm厚的薄片進行感官評價，采用10 分制原則和分段式規則，評價人員在整個品嘗和打分過程中互不干擾，結果取平均值，具體的評分標準如表1所示。

表1 鹵牛肉感官評價標準Table 1 Criteria for sensory evaluation of stewed marinated beef

1.4 數據統計與分析

用Excel數據處理軟件對原始數據進行處理并作圖，結果以±s表示，采用SPSS Statistics 21.0進行Duncan顯著性差異分析（P＜0.05，差異顯著）和Pearson相關性分析。利用UnscrambX 10.1軟件進行PCA。

2 結果與分析

2.1 鹵牛肉貯藏過程中感官評價結果

通過感官評價，可以對產品貯藏過程中的感官變化有更直觀更科學的認識，不同貯藏時間的鹵牛肉感官評分結果如表2所示，貯藏過程中鹵牛肉感官品質有所改變，色澤、組織形態和可接受度在貯藏前期（貯藏3 個月以內）變化不顯著，之后隨貯藏時間的延長顯著下降（P＜0.05）。具體表現為色澤變暗，由紅棕色變為暗紅色，且光澤度下降；質地略松散，彈性變差。風味得分在貯藏前期（3 個月）有所增加，隨后開始顯著下降（P＜0.05），其可能原因為：1）鹵牛肉在前期貯藏過程中一方面香辛料的氣味和肉香味會更加柔和；2）風味物質通過氨基酸降解、美拉德反應等呈現更好的風味，而貯藏時間過長肉香味變淡，且脂肪過度氧化、氨基酸過度降解等途徑會產生異味，導致風味劣變。在貯藏12 個月時，色澤明顯變暗，出現異味，感官評價顯示不可接受，表明已經到達貨架期終點。

表2 不同貯藏時間樣品感官評分Table 2 Sensory scores of samples stored for different periods of time

2.2 不同貯藏時間鹵牛肉中氣味活性化合物變化

使用P&T-TDS-GC-MS法對貯藏0、3、6、9、12 個月的鹵牛肉中的揮發性風味物質進行鑒定，共檢出110 種揮發性風味物質，每種揮發性風味物質對產品整體風味特征的貢獻度由揮發性風味物質濃度與感官閾值共同決定，通常認為OAV不小于1的揮發性風味化合物對整體風味貢獻較大，OAV不小于0.1、小于1的揮發性風味化合物對整體風味起到重要的修飾作用[26]。因此計算每種揮發性風味化合物的OAV，在不同貯藏時間的5 組樣品中分別檢出OAV不小于0.1的揮發性風味化合物37、42、44、42、39 種，結果如表3所示。其中醛類物質最多，為13 種，其次為烯烴類、醇類、酯類、酚類、酮類、酸類和其他，0～12 個月貯藏時間的OAV總和分別為1 756.54、2 240.53、1 645.19、1 808.45、2 197.17，圖1、2分別為貯藏過程中各類化合物OAV和所占比例的變化。隨著貯藏時間的延長，氣味活性化合物的OAV總和在貯藏初期（3 個月內）顯著增加，隨后有所下降，在貯藏6 個月時達到最低值，之后持續增加。由圖2可知，醛類物質OAV占比最高（34.53%～70.55%），其次為醇類（27.72%～57.91%），其他各類物質所占比例較少。醛類物質的OAV除第6個月略有降低外，整體呈持續增加趨勢；酮類、酚類和酸類物質的OAV隨貯藏時間的延長持續增加，而酯類、醇類和其他類物質的OAV在貯藏過程中呈先增加后減少的趨勢，烯烴類物質在貯藏期間較穩定。

圖1 各類氣味活性化合物的OAV在貯藏期間的變化Fig.1 OAV changes of odor-active compounds during storage

圖2 各類氣味活性化合物的OAV在不同貯藏時間樣品中的百分比Fig.2 Proportion of OAV for various odor-active compounds in samples stored for different periods of time

2.3 不同貯藏時間樣品中各類揮發性氣味活性化合物變化

2.3.1 酯類化合物

酯類物質閾值較低，能夠賦予產品特殊的果味和甜味。如表3所示，0～12 個月的貯藏過程中分別檢出4、5、5、5、4 種風味活性酯類物質，其OAV總和呈先增大，貯藏3 個月時達到最大，之后持續減小的趨勢。這主要由占比最高的乙酸乙酯所主導，鹵牛肉制作過程中添加的料酒含有較多的乙醇，在熱加工過程中發生的酯化反應可能是乙酸乙酯的主要來源。此外牛肉中含有豐富的游離脂肪酸，貯藏過程中脂肪水解產生的游離脂肪酸可能和脂質氧化產生的醇發生酯化反應生成酯類物質，因此貯藏初期鹵牛肉的風味更加濃郁。之后的貯藏過程中酯類風味物質發生降解，而降解產生的化合物進一步與美拉德反應中間產物或氨基酸等發生后續反應，生成其他化合物[27]。

表3 不同貯藏時間樣品中氣味活性化合物的OAVTable 3 OAV of various odor-active compounds in samples stored for different periods of time

2.3.2 醇類化合物

貯藏0～12 個月的樣品中分別檢出8、9、10、8、7 種風味活性醇類化合物，鹵牛肉成品中醇類物質的OAV最高，為1 012.75，對整體風味貢獻率為57.66%。整個貯藏期間醇類物質OAV總和呈先增大，貯藏3 個月時達到最大，之后持續減小的趨勢，這主要由占比最高的芳樟醇所主導，可能是由于貯藏后期醛類等化合物大量產生使得芳樟醇占比不斷減少。醇類物質的產生與氨基酸代謝、脂肪降解氧化、甲基酮還原及微生物生長繁

殖密切相關[28]。宋澤等[19]分析大部分醇類化合物是肉中脂肪酸降解的氧化產物，也可由醛還原成醇，可賦予牛肉甜香味。通常醇類物質閾值較高，對產品風味貢獻較小，但貯藏過程中檢測到一些不飽和醇，如芳樟醇、α-松油醇，閾值較低，可能對香氣變化有重要作用。研究[29]表明，樣品中大量檢出的芳樟醇、α-松油醇、4-萜烯醇、香葉醇、桉樹醇等可能來源于生姜加熱產生的風味，這與鹵牛肉制作過程中加入的輔料密切相關。具有蘑菇氣味的1-辛烯-3-醇通常被認為是花生四烯酸的氧化產物，其OAV在貯藏過程中略有波動，但整體呈逐漸增加的趨勢，在貯藏12 個月時OAV為38.14，約是成品中OAV（9.32）的4.12 倍，可能是異味的主要來源，這與周慧敏等[30]的研究結果相似。

2.3.3 醛類化合物

醛類化合物通常閾值較低，氣味濃郁，對肉制品香味形成有重要作用，其中多數直鏈醛由不飽和脂肪酸的自動氧化和氧化脫氨-脫羧作用產生，多數支鏈醛由氨基酸的Strecker降解產生[31]。不同貯藏時間樣品中分別檢出12、9、10、11、10 種風味活性醛類化合物，鹵牛肉成品中醛類物質的OAV為653.65，貯藏12 個月時OAV最高，達1 550.11，是成品中的2.37 倍，對產品整體風味貢獻率達70.55%。醛類物質中OAV占比最大的是反,反-2,4-癸二烯醛，具有油炸氣味，其次為癸醛、壬醛、正辛醛等。

直鏈醛類主要來源于脂肪氧化，如己醛具有青草味，庚醛、辛醛、壬醛具有脂肪氣味、癸醛具有牛脂氣味，這些醛類化合物閾值較低，對肉制品風味形成貢獻較大[32]，一般在低濃度時對產品香氣的形成起到積極作用，而濃度較大時則變為異味的主要來源。周慧敏等[30]研究表明，這些直鏈醛類主要來自油酸、亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸這些不飽和脂肪酸的氧化降解；反,反-2,4-癸二烯醛主要來自亞油酸的自動氧化，可見脂肪氧化降解對風味的劣變影響較大。

2.3.4 酮類、酚類和酸類化合物

酮類化合物多來源于不飽和脂肪酸氧化降解，也可能來源于醇類的氧化或酯類的降解。貯藏0～12 個月時間樣品中分別檢出3、3、3、4、4 種風味活性酮類化合物，對整體風味貢獻率相對較小（0.04%～0.16%），酮類化合物的OAV在貯藏過程中持續增加，尤其在貯藏后期顯著增加，貯藏12 個月時，OAV為3.52，是成品的5.25 倍，因此貯藏后期脂肪氧化加快。酮類物質OAV的變化主要由 2-壬酮所主導，2-壬酮具有肥皂氣味，可能與貯藏后期異味形成有關。

不同貯藏時間樣品中分別檢出3、4、5、5、5 種風味活性酚類化合物，對整體風味貢獻率相對較小（0.02%～0.03%），包括苯酚、愈創木酚等。酚類物質多具有煙熏、藥香氣味，來源于纖維素等的熱解[33]，這可能與鹵制過程中加入的香辛料有關。

產品中檢出的風味活性酸類物質較少，不同貯藏時間樣品中分別檢出0、1、2、2、2 種風味活性酸類化合物，其種類和OAV在貯藏過程中持續增加，主要來源于脂質的氧化降解，短鏈脂肪酸對產品整體風味有所影響，辛酸具有汗水和奶酪的味道，癸酸具有酸敗的味道，這些酸類物質的增加可能對產品貯藏后期異味的形成有所影響。

2.3.5 烯烴類和其他類化合物

不同貯藏時間樣品中分別檢出10、11、11、10、9 種風味活性烯烴類化合物。烷烴類化合物主要來源于脂質分解，其中正構烷烴可能是由脂肪自動氧化產生，支鏈烷烴則可能由原料中支鏈脂肪酸氧化產生。烷烴類化合物大多香氣較弱或無味，但烴類化合物可能作為雜環類化合物的重要中間體對風味形成具有基底作用[34]。烯烴類化合物可作為醛、酮類物質的前體物質對風味形成具有潛在作用。貯藏過程中檢出的烯烴類物質主要有檜烯、β-蒎烯、D-檸檬烯、3-異丙基-6-亞甲基-1-環己烯和γ-松油烯，閾值較低，可能對樣品風味變化有所影響。貯藏過程中還檢出少量雜環類物質和醚類物質，如2-乙烷基-3,5-二甲基吡嗪具有土豆風味，僅在貯藏前6 個月的樣品中檢出，且在貯藏3 個月樣品中OAV最大，為108.67，因此可能對樣品香氣起積極作用，可能與樣品貯藏后期香氣變淡相關。

2.4 相關性分析

將氣味活性化合物與風味感官評分、貯藏時間進行Pearson相關性分析，結果如表4所示。分別有16、12 種氣味活性化合物與風味感官評分和貯藏時間顯著相關。其中，1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、呋喃甲醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-壬酮、左旋香芹酮、辛酸、癸酸共11 種物質的OAV與風味感官評分呈負相關，與貯藏時間呈正相關，表明隨著貯藏時間的延長，風味逐漸劣變，這些物質含量逐漸增加，可能是鹵牛肉異味的主要來源。而乙酸乙酯、乙酸丁酯、桉樹醇、芳樟醇、4-萜烯醇、香葉醇、甲苯、2-乙烷基-3,5-二甲基吡嗪共8 種物質的OAV與風味感官評分呈正相關，與貯藏時間呈負相關，可能與貯藏過程中鹵牛肉香氣減弱相關。

表4 氣味活性化合物與風味感官評分、貯藏時間的Pearson相關系數Table 4 Pearson’s correlation coefficients between odor-active compounds and sensory flavor score or storage time

2.5 嗅聞結果及異味分析

GC-O技術是將GC分離的化合物通過人的嗅覺進行識別，如表5所示，不同貯藏時間樣品中共檢測到19 種揮發性風味化合物，遠小于質譜檢測出的風味化合物種類。結合OAV分析及嗅聞檢測結果，共同確定的氣味活性化合物有16 種，因此這2 種鑒定方法具有一致性。同時，OAV小于0.1的乙醇、乙酸、反-肉桂醛可在GC-OMS中檢測到，可見兩種鑒定方法存在差異。

表5 GC-O法鑒定不同貯藏時間鹵牛肉中氣味活性化合物的氣味強度Table 5 Odor-active compounds of stewed marinated beef stored for different periods of time identified by GC-O

食品風味劣變的可能原因有2 個：1）香味化合物的損失；2）產生異味的風味化合物含量的增加。在本研究中，隨著貯藏時間的延長，乙酸乙酯、乙醇、桉樹醇、芳樟醇、反-肉桂醛的氣味強度整體呈降低趨勢或保持恒定，異戊醛、D-檸檬烯和2-乙烷基-3,5-二甲基吡嗪僅在成品或貯藏前期樣品中被檢出，因此這些可能對樣品風味起到積極的作用。1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛共6 種物質在貯藏期間嗅聞到的氣味強度呈增加趨勢，尤其在貯藏末期氣味愈加強烈，且這6 種化合物的OAV均隨貯藏時間延長而增加，與風味感官評分呈負相關，因此這些化合物氣味強度的增加是鹵牛肉貯藏后期異味產生的主要原因。4-異丙基苯甲醛、2-壬酮、乙酸、辛酸僅在貯藏后期樣品中被檢出，推測可能與后期風味劣變有關。

2.6 氣味活性化合物的PCA

采用PCA對不同貯藏時間鹵牛肉的氣味活性化合物（OAV≥1）進行分析，得到PCA得分圖（圖3）與相關性載荷圖（圖4）。由圖3可知，PC1貢獻率為83%，PC2貢獻率為16%，累計貢獻率為99%。5 組樣品之間差異較為明顯，在整個象限均無重疊，表明通過PCA能夠判別不同貯藏時間的鹵牛肉樣品。貯藏前期（前6 個月）的樣品分布在PC1的負方向，貯藏后期（9、12 個月）的樣品分布在PC1的正方向，成品和貯藏3 個月的樣品在PC1上接近，但在PC2上存在明顯差異；除貯藏3 個月的樣品外，隨貯藏時間的延長，其他4 組樣品PC1得分從負方向漸漸移動到正方向，結合感官評分結果說明隨著不同貯藏時間樣品風味劣變，其在PCA圖中的分布變化趨勢明顯。

圖3 不同貯藏時間鹵牛肉氣味活性化合物PCA得分圖Fig.3 PCA score plot of odor active compound of braised beef at different storage time

載荷圖反映了氣味活性化合物對各PC的影響程度，即化合物載荷系數的絕對值越大，對PC的影響也越大[31]。由圖4可知，載荷系數為正數，與PC1高度相關的化合物主要有正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-壬酮、4-異丙基苯甲醛、1-辛烯-3-醇等，其主要來源于脂肪氧化，且圖4中位于右側即貯藏后期（9、12 個月）的樣品這些化合物的濃度更高；載荷系數為負數，與PC1高度相關的化合物主要包括4-萜烯醇、芳樟醇、乙酸乙酯等，意味著這些化合物在貯藏前期（6 個月以前）的樣品中含量更高。與PC2高度相關的化合物相對較少，主要包括乙酸香葉酯、D-檸檬烯等。

圖4 不同貯藏時間鹵牛肉氣味活性化合物PCA載荷圖Fig.4 Correlation loadings plot of PCA of odor active compound of braised beef at different storage time

3 結 論

通過采用感官評價、P&T-TDS-GC-O-MS技術定性定量分析樣品揮發性風味化合物和OAV計算分析樣品中氣味活性化合物相結合的方法綜合分析鹵牛肉樣品在常溫貯藏期間氣味的變化與異味的來源。感官結果顯示，隨著貯藏時間的延長，鹵牛肉品質下降，表現為色澤逐漸變暗，彈性降低，貯藏后期香氣逐漸減弱，異味明顯加重，可接受度降低。貯藏期間共得到52 種氣味活性化合物（OAV≥0.1），醛類物質最多，為13 種，主要源于脂肪氧化，其次為烯烴類、醇類、酯類、酚類、酮類、酸類和其他。各類化合物的OAV所占比例中醛類物質占比最高（34.53%～70.55%），其次為醇類（27.72%～57.91%），其他各類物質所占比例較少。結合相關性分析與GC-O鑒定，1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛共6 種化合物與風味感官評分呈負相關，與貯藏時間呈正相關，具有酸味和脂肪味，貯藏期間氣味強度增加，可能是產生異味的主要物質；2-壬酮、辛酸與風味感官評分呈負相關，與貯藏時間呈正相關且僅在貯藏后期樣品中被嗅聞檢出，可能對鹵牛肉后期風味劣變有所影響。PCA作為一種多元統計分析方法可較好地區分和分離不同貯藏時間的鹵牛肉樣品。