水產品中氯霉素殘留檢測技術綜述

陳秋玲 李仁煥

南寧學院，廣西南寧530200

氯霉素屬于（CAPs）藥物屬酰胺醇類廣譜抗菌藥，其抗菌效果好，價格低廉，被廣泛用于預防水產動物細菌疾病，但氯霉素也存在著嚴重的毒副作用，人體食用含氯霉素的動物食品后，會在體內逐漸富集，誘發致病菌對其產生耐藥性，同時骨髓的造血機能被抑制，造成障礙性貧血。氯霉素于2002年被我國列入《食品動物禁用的獸藥及其它化合物清單》。歐盟、日本、美國、韓國也規定動物源性食品中氯霉素不得檢出，但國內外每年都會在水產品中發現氯霉素殘留，導致我國及部分國家水產品進出口企業損失巨大，且嚴重影響人類健康。

從2002年氯霉素被列入禁用獸藥以來，中央和地方一直在打擊違規添加氯霉素的行為。但從各大電商平臺、化工銷售廠家均可以輕易買到氯霉素，導致養殖戶或從事水產品加工人員輕而易舉就可以將氯霉素使用在水產品生產流通環節。造成水產品中氯霉素殘留的環節主要包括養殖過程中對含氯霉素藥物的濫用，違規使用飼料添加劑，運輸、捕撈時為了保鮮而添加含有氯霉素的保鮮劑，加工水產品時對消毒劑等化學物品控制不嚴等。

為了有效檢測和控制水產品中的氯霉素，國家投入大量人力物力研究并制定水產品中氯霉素藥物殘留的檢測方法，主要包括微生物法、高效液相色譜法、免疫分析法、生物傳感器法、氣相色譜法、高效液相色譜-質譜串聯法等[1]。

1 水產品中氯霉素檢測方法及其優缺點

楊梅等[2]以氯霉素-D5 為內標，先用乙酸乙酯提取樣品氯霉素殘留，再用正己烷進行脫脂凈化，然后用UPLC-MS／MS方法進行氯霉素殘留含量檢測。該方法可用于家禽及水產品中氯霉素殘留定性和定量檢測，且其精密度和準確度良好，操作簡單快速。但前處理過程中，若無水硫酸鈉遇樣品、乙酸乙酯中的水迅速結塊、樣品不能及時混勻時，可能造成檢測結果偏低。

易鳴等[3]詳述了酶聯免疫法測定水產品中氯霉素和己烯雌酚含量的原理、方法和注意事項。該檢測方法操作簡單、快速而節省了實驗室的時間、人力，提高了檢測效率，但有時難以避免假陽性的出現，影響了檢測結果。

王淼等[4]綜述了水產品中氯霉素類藥物殘留分析方法研究進展，認為酶聯免疫法耗時短，方法靈敏，適合大批量樣品的初步篩查，膠體金法操作十分便捷，所需儀器較少，適合現場快速檢測。

劉麗麗等[5]建立了液相色譜串聯質譜法測定加工水產品中的氯霉素，并對提取溶劑、凈化條件、流動相進行了優化。結果表明該方法可靠、穩定，可滿足加工水產品中氯霉素殘留檢測與確證需要。

胡紅美等[6]建立了測定水產品中氯霉素的氣相色譜電子捕獲檢測方法(GC-ECD)，采用超聲波萃取法，正己烷初步凈化，及PSA 固相吸附劑再凈化，氣相色譜電子捕獲檢測法測定水產品中氯霉素殘留量。并認為方法簡單快速，基體干擾小，線性范圍寬，靈敏度、準確度、精密度能滿足水產品中氯霉素的含量分析。

陳俊玉等[7]采用GB/T 20756-2006《可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定》分析了出口水產品中氯霉素殘留狀況，認定牛蛙（兩棲類）、蝦蟹（甲殼類）、鮑魚和東風螺（貝類）是氯霉素藥物殘留高風險產品。

柯慶青等[8]建立了通過型固相萃取-高效液相色譜串聯質譜同時快速測定水產品中氯霉素和紅霉素的分析方法。方法步驟為樣品通過乙腈提取，Oasis PRiME HLB 小柱一步法凈化，采用液相色譜串聯質譜儀多反應監測掃描模式檢測和同位素內標定量。該方法簡單易行，靈敏度較高，在日常檢測方面存在一定優勢。

圖雅等[9]建立不確定度數學模型，對測量過程中的不確定度來源進行分析評定，合成不確定度。認為標準溶液配制及重復性測定引入的不確定度是影響氯霉素殘留量測定結果不確定度的主要因素。

2 結 語

近些年來，我國采用的氯霉素殘留檢測方法主要是液質聯用法。液質–質聯用技術(LC–MS/MS)前處理過程不需要衍生化，且具有快速、靈敏度高、重復性好、專一性好、不受噪聲干擾以及檢測結果準確性高和穩定性好等特點，尤其是通過多反應監測模式(MRM) 能進一步提高檢測的靈敏度和選擇性，大大降低了檢測限并很大程度上減少了假陽性的出現，是將來氯霉素檢測的主要發展趨勢。