追求準確無誤的檢測結果

文/ Rajeev Dattani

本文作者系英國圖克斯伯里Freeman Technology公司應用專家。

經過改進的粉末檢測技術可以實現高效的配方調節與更好的供應鏈管理——粉末狀食品的質量與流動性有著密不可分的關聯。單軸剪切測試作為一種精確且可重復的自動化檢測方法，可用于精確測量粉末的流動性。

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粉末的種類多種多樣，無論是奶粉、雞蛋粉、可可粉、淀粉、增稠劑還是防腐劑，都有著其獨有的穩定性與可保存性。正是由于這一點，使得食品行業的許多事情變得更加容易。消費者越來越關注飲食的健康和可持續性，并且以身作則，踐行著自己的消費行為：減少糖和鹽的攝入、追求純素食品以及避免誤食過敏食物。

為了適應消費者飲食習慣的變化，僅改變食品配方是遠遠不夠的，食品行業還必須檢查供應鏈以及原產地和生產方法。在對供應商及原材料的選擇標準上，也需更加嚴格。

目前而言，用以檢測粉末質量和可加工性的方法，更多的是基于人工技術。所以得到的結果也有著明顯的缺陷，主要是在可重復性和相關性方面。

如果一家食品生產企業想要對現有的供應鏈加以管控并有意開發易于機器加工的新配方，那么一項精確、可重復并且能夠快速檢測粉末質量的技術是必不可少的——這其中也包括了與過程相關的檢測方案。

粉末流動性在新配方的開發中扮演著重要的角色。因為它關系到能否生產出均勻的混合物，這與工藝和產品息息相關。

傳統的檢測方法，通常不能得到足夠的信息。例如，測定休止角（AoR）、堆積密度和壓實密度或使用流量測量漏斗。

傳統的檢測方法

所有這些傳統檢測方法的局限性都相互類似，并且包含了許多錯誤信息。由于它們大多都是手動進行的并且缺乏標準化，這就導致了用戶得到的結果可變性高、可重復性差。通氣、離析和固結影響著填料的結構，且與流動性的操作相關。因此很難將檢測結果相互比較。

粘性粉末與具有不同濕度的材料的敏感性和適用性是另一個老生常談的話題。粘性大、流動性差的粉末很容易引起產品質量問題，并且難以檢測。在測定AoR時就會遇到這種問題，散裝材料錐體內會產生多個角度，從而導致結果不準確。在壓實的情況下，如果無法保證料位的測量精度，那么將會導致測量結果產生矛盾，并且極具誤導性。

聚焦于剪切測試

那么食品企業應該選擇哪種測試方法呢？剪切測試作為目前行業中應用最為廣泛的技術，所能提供的升級選項也是最容易的。這項技術于20世紀60年代問世，主要用于優化料斗設計，也可用于測量固結粉末從靜態轉變為動態的難易程度。

剪切測量測量的是一個固結粉末平面相對于另一個平面剪切所用的力。再利用外推法可以計算出自由屈服強度（Unconfined Yield Strength，UYS）和流動函數（Flow Function，FF；是反映體積密度與固結應力關系的函數）。

剪切測試的限制

憑借良好的剪切單元設計，剪切測試的可重復性和再現性明顯高于傳統技術。既可用于改變固結壓力和確定由此產生的粉末行為，也可用于控制測試環境。

然而，受限于使用的儀器，手動測試既費時又費力，并且經數學計算后，測量誤差也會隨之放大。如果把每次測量所需的培訓和操作時間合計到儀器成本中，那么從傳統技術轉換到剪切單元分析，成本將有所上升。

單軸剪切測試

單軸剪切測試是一種粉末測試技術，與剪切單元有著相同的測量方式，直接測量即可生成UYS，而無需數學演算。高度自動化的單軸粉末測試儀（UPT）基于單軸剪切測試技術開發而成，便于操作人員使用，如圖1所示。相對于剪切單元而言，單軸剪切測試在投資成本和培訓要求上也更具優勢。此外，這項技術還顯著縮短了測量時間。這意味著，每次測量的成本更低，儀器的測量效率更高。

圖1 Freeman Technology公司的單軸粉末測試儀，用于粉末的剪切測試

單軸剪切測試的原理

單軸剪切測試的原理為：將樣品裝入剪切缸后，通過施加最大主應力（Major Principal Stress，MPS；記為σ1），將其壓成均勻致密的粉末柱。撤掉剪切缸后，應力也隨之消失，然后在獨立的、固結的粉末柱上施加垂直的壓縮應力（記為σc），如圖2所示。

圖2 單軸剪切測試原理

粉末柱斷裂時的壓縮應力即為粉末的單軸UYS（uUYS）。可壓縮性（即粉末密度的變化）可以用相同的儀器測量。粉末柱體積發生的變化與所施加的應力有關。

與非粘性粉末相比，粘性粉末具有相對較強的顆粒間作用力，并可形成不易斷裂的粉末柱。uUYS可用于量化顆粒間作用力。

在實驗室中，可以測定粉末的流動性，并將不同粉末的流動性進行排序。uUYS近似于UYS，但由于測量條件和錯誤日志不同，在數值上也會存在差異。

對比研究

一項研究檢測了單軸粉末測試在比較不同奶粉的流動性時的表現。為了找出一種全脂奶粉的替代品，實驗對4種市售奶粉進行了單軸剪切測試（每種奶粉的N值均為3），測定了其流動性。

4種奶粉分別為椰子奶粉、山羊奶粉、杏仁奶粉及有機全脂奶粉，每個樣品經過30 s的固結后，確定粉末柱斷裂所需的壓縮應力。測得的uUYS與MPS函數如圖3所示。

流動性

從圖3可知：椰子奶粉與有機全脂奶粉的流動性差異較大；杏仁奶粉和山羊奶粉的流動性則較為接近。uUYS從低到高依次是：杏仁奶粉、有機全脂奶粉、山羊奶粉和椰子奶粉。相對的，隨著uUYS的升高，奶粉的流動性會隨之降低，這也說明杏仁奶粉的內聚力最低。

圖3 4種奶粉的uUYS與MPS函數圖

可壓縮性

為了確定4種奶粉的可壓縮性，需要將每個樣品再次固結30 s，如圖4所示。結果表明：椰子奶粉具有最大的內聚力；杏仁奶粉和有機全脂奶粉具有相對相似性。為了區分3種性質相近的粉末，實驗中還使用到了Freeman Technology公司的專用配件（Consolidation Station）。在100 kPa下，對樣品進行24 h的固結，測量其uUYS。固結30 s與固結24 h的uUYS差異如圖5所示。

圖4 4種奶粉固結30 s后的可壓縮性

圖5 3種奶粉固結30 s與固結24 h后的uUYS差異

由圖5可以得知：山羊奶粉的固結時間最長，其變化也最大；杏仁奶粉和有機全脂奶粉在加工和處理方面具有非常高的相似性。這也是最有趣的一點，脂肪含量分別為20.5%和26%的杏仁奶粉和有機全脂奶粉的表現最為相似。

椰子奶粉的脂肪含量非常高，高達42%，這可能是造成粉末行為差異的原因之一。然而，山羊奶粉的脂肪含量最低，僅為11%。故可以得出這樣的結論：影響奶粉特性的不僅有脂肪含量，還有其他因素。

相比于剪切單元的方法（耗時數天），單軸剪切測試僅需一天時間，即可完成4種粉末uUYS的精確測量。值得一提的是，離線固結樣品的方法進一步提高了實驗效率。這些儀器在樣品制備期間還可用于其他測試。

該研究證明了單軸剪切測試是一種簡單、靈敏的檢測技術，其所獲得的數據可靠，實驗可重復性高，測量時間短，非常適用于測量粉末的流動性。