水與廢水中的石油類應用紅外法測定的實踐

文_蘇海峰

1 上海金藝檢測技術有限公司湛江分公司 2 藝檢測技術服務有限公司湛江分公司

1 紅外法測定的原理

在水與廢水中石油類物質檢測工作中，要明確石油類的基礎含義以及紅外法的基本原理。依據水質石油類、動物油測定的相關規范要求和規定可知，所謂水與廢水中石油類物質指的就是四氯化碳萃取中不受硅酸鎂吸附作用的物質，而對應物質在特定譜帶環境中卻具有特殊性吸收效率。紅外法即紅外分光光度法主要是借助四氯化碳完成萃取工作，對萃取物予以系統化、規范化的測定分析，并且依據硅酸鎂吸附萃取液，保證能有效脫除動植物油等極性物質，一定程度上完成匹配的石油類物質成分測定分析工作。

2 水與廢水中石油類應用紅外法測定準備工作

2.1 選擇適宜的萃取劑

在具體工作開展后，要結合HJ637-2018的相關規定可知，在應用四氯化碳作為萃取劑的過程中，要結合標準應用規范落實用量和操作流程的管理。因為四氯化碳自身的質量會對萃取樣品空白實驗的水平產生影響，所以要確定其準確性，維持綜合應用測定工作的效果。在HJ637-2018對四氯化碳的掃描范圍予以規定，要求在2800到3100區間，避免出現銳鋒現象，依據標準規定中2930cm-1，2960cm-1，3030cm-1吸光度分別不超過0.34，0.07，0作為參考。

基于此，技術人員在實際操作工序中要選擇優級純四氯化碳，并且配合操作系統流程建構完整的驗證圖譜，全面提升應用合理性。需要注意的是，沒有銳鋒表示四氯化碳的質量滿足標準要求。一旦出現銳鋒，則證明需要進一步落實精制處理。

2.2 匹配適當的用量

在優選萃取劑后，就要結合實際情況選擇適宜的用量，保證對應工作都能落實到位，提升測定工作的準確性。依據HJ637-2018具體規定可知，在樣品體積為1000ml時，對應的萃取液體體積為25ml，并且利用4cm的比色皿完成對應的處理工作。獲得的檢出限為0.01，下限則為0.04。若是樣品體積為500ml時，對應的萃取液體體積為50ml，利用4cm的比色皿完成對應的處理工作。獲得的檢出限為0.04，下限則為0.16。

依據對應關系本文設置了空白加標試驗，結合石油類濃度的水與廢水水樣，采取不同體積的萃取劑，獲得回收比較參數。①空白加標量為0.2mg。萃取劑用量15ml時，加標回收率為95%；萃取劑用量25ml時，加標回收率為85%；萃取劑用量50ml時，加標回收率為83%。 ②空白加標量為0.5mg。萃取劑用量15ml時，加標回收率為94%；萃取劑用量25ml時，加標回收率為93%；萃取劑用量50ml時，加標回收率為108%。③空白加標量為1mg。萃取劑用量15ml時，加標回收率為93%；萃取劑用量25ml時，加標回收率為93%；萃取劑用量50ml時，加標回收率為110%。

綜上所述，在符合HJ637-2018具體設置要求的基礎上，秉持降低成本以及節約能耗的原則，若是要對清潔型地下水或者是地表水進行測試，則選取15ml萃取劑。若是針對可能被污染的地表水或者是本文提及的廢水進行分析，則選取25ml萃取劑。

2.3 優化處理干擾項

對于水與廢水中石油類檢測工作而言，要關注石油類物質本身的特質，其十分容易受到污染影響，因此，在采樣器以及采樣瓶放置工作中都要秉持精細化管理原則，提升運輸采樣等具體工作的準確性和合理性，避免油品受到污染。需要注意的是，在地表水石油類濃度較低的情況下，污染物的樣品石油類測定項目中占比份額會增大，對檢測結果會形成影響。這就需要維持容器的整潔度，從而避免對實際操作結果產生影響。

3 水與廢水中石油類應用紅外法測定具體流程

在完成準備工作后，就要按照對應的程序完成樣品預處理工作。

3.1 應用方式的升級

在傳統的振蕩3min過程中，一般是利用人工手搖的方式，但是，由于操作人員手腕用力程度以及搖晃技巧等本身就存在差異。因此，可能會對水與廢水中石油類濃度較高的樣品無法落實完全萃取分離，這就會對最終的測定結果產生影響。在技術不斷發展的時代背景下，利用自動萃取裝置替代傳統人工手搖萃取過程具有較為合理的推廣價值。首先，要將自動萃取裝置放置于通風櫥內。其次，操作人員借助攪拌棒建立全封閉式自動定時萃取工序，通風櫥的相應設備能在振蕩過程中將產生的氣體直接抽走，大大減少了環境污染問題。最后，靜置5min后利用分流器完成分流取液處理。

3.2 具體流程

3.2.1 萃取

在實際操作中，要按照標準化流程完善具體的萃取過程，依據《水質石油類和動植物油測定紅外光度法》（GB/T16488-1996）落實具體工作，并結合HJ637-2018的具體要求，要利用分液漏斗對水樣進行分離，添加對應的萃取劑，在振蕩3min后靜置，在靜置分層后轉移到對應的比色管中完成定容分析，觀察其分層情況，完成基礎的萃取過程。為了保證萃取結果的準確性，要確保萃取劑足量。

3.2.2 脫水

結束萃取過程后就要按照標準化流程對樣品予以脫水處理，建立合理的工序方案，并依照標準流程有序開展對應操作。為了保證結果的準確性，在選擇無水硫酸鈉時要關注其質量性，確保借助高溫灼燒處理以及油類分離處理。

為了避免玻璃砂芯漏斗在無水硫酸鈉吸水后出現結晶堵塞出口的問題，一般是將振蕩靜置分層的萃取液直接放入比色管中，比色管中事先裝置無水硫酸鈉，一旦出現乳濁現象就要繼續添加無水硫酸鈉。

若在實際操作中無水硫酸鈉全部形成了結晶體，則需要配合實驗及時補充，然后在靜置分層處理后借助砂芯漏斗進行過濾處理，保證充分反應。

3.2.3 吸附

為了保證對應試驗操作的合理性和規范性，要在萃取處理后按照HJ637-2018將萃取液分為2份，1份進行總油的測定、1份利用硅酸鎂完成吸附然后對石油類物質予以測定。在試驗中發現，硅酸鎂粉磨在應用過程中常常會堵塞漏斗，不僅影響濾液濾出的效果，還會對結果準確性產生影響，所以要在應用操作前充分了解水樣的來源，在判定性質的同時采取對應的措施。例如，工業廢水中石油類物質較多，而生活用水中動植物油較多，此時就要依據具體情況選定匹配的硅酸鎂用量，從而提升實際效果。

3.3 四氯化碳的精制和回收

在完成測定工作后，要利用對應的方式完成精制回收工序，一般是利用有機物，按照活性炭吸附、旋蒸蒸餾處理、濃硝酸氧化處理的流程完成工作。需要注意的是，在旋蒸操作時，要滿足電源處理、溫度設定、裝液處理、真空開放、出孔關閉、冷凝水處理等要求，確保吸附柱的填充工作和溶劑吸附處理的穩定性，在操作后利用掃描四氯化碳的方式保存譜圖，從而滿足回收要求。

4 結語

借助紅外分光光度技術對水與廢水中石油類物質予以檢測能大大提升檢測效果，技術人員要關注檢測的過程和關鍵點的落實情況，按照標準工序完善對應的檢測方案，并且及時了解技術的升級方案，更好地維持水體測定工作的效果，也能為我國生態環境發展工作的全面落實提供保障，促進行業的可持續發展。