氣相色譜儀在食品安全中的應用及日常維護

邱韻心，楊 瑩，劉 琳，牛偉偉

（襄陽市公共檢驗檢測中心，湖北襄陽 441000）

色譜法具有分離效率高、檢測靈敏度高、樣品用量少、選擇性強、可多組分同時分析及快速實現分析自動化的優勢。氣相色譜法在食品檢測分析中得到了廣泛的應用。作為目標物分離的強大工具，氣相色譜的分離效果取決于爐溫、色譜柱的固定相極性、載氣類型、流速及色譜柱長度、內徑等。怎樣更好地應用及維護設備也成為重要的研究課題[1]。

1 氣相色譜在食品安全監督管理中的應用

1.1 蔬菜、水果中農藥殘留的檢測

果蔬中農藥殘留超標的原因可能是菜農不了解農藥安全合理使用常識，不規范用藥，在安全間隔期內采摘[2]，致使上市銷售時產品中的農藥殘留量未降解至標準限量值以下。雖然大多數農藥不具備嚴重的毒性，但食用農藥殘留過多的食品，可能造成人體急性、慢性中毒。部分不易降解的農藥還容易對環境造成污染。用氣相色譜儀GC/ECD、GC/FPD可以檢測出農產品中有機磷類（如甲基對硫磷、敵敵畏、氧樂果等）、有機氯類（如三氯殺螨醇、七氯、艾氏劑等）和擬除蟲菊酯類（如氯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等）農藥的殘留量，防止農藥超標的果蔬流入市場。

1.2 食品添加劑的檢測

丙二醇在食品中主要起到穩定、抗結、消泡、乳化和增稠的作用，可用于生濕面制品和糕點中。丙二醇超標的原因可能是生產廠家為使食物獲得更好的口感，在生產加工中超限量使用。正常用量下不會對人體造成重大危害，大量攝入有害身體健康。甜蜜素化學名稱為環己基氨基磺酸鈉，是一種非營養型甜味劑，廣泛用于面包、糕點、飲料、堅果與籽類及蜜餞等食品。超標的原因可能是生產過程中計量不準導致終產品甜蜜素超標。脫氫乙酸及其鈉鹽是一種廣譜食品防腐劑，對霉菌、酵母菌抗菌能力尤強。脫氫乙酸超標的原因可能是生產企業為延長產品的保質期，使用該添加劑時未計量或計量不準確造成超量使用，也可能是其使用的復配添加劑中該添加劑含量較高。脫氫乙酸對人體的毒副作用尚不清晰，其過量會帶來食品刺激性氣味，長期大量食用超標產品，可能對人體健康產生一定影響。用氣相色譜儀GC/FID可以進行檢測，對食品添加劑的使用安全保駕護航。

1.3 脂肪酸、反式脂肪酸和溶劑殘留的檢測

氫化植物油是反式脂肪酸最主要的食物來源。氫化植物油比普通植物油煙點和熔點高，油炸食品時油煙也相對較少，成本低，保質期更長，口感更好。所有含有氫化油或者使用氫化油炸過的食品都含有反式脂肪酸，如人造黃油、人造奶油、咖啡伴侶、糕點、薯片、巧克力和珍珠奶茶等[3]。天然植物油在精煉脫臭過程中，會產生一定數量的反式脂肪酸。另外，日常料理中的高溫煎炸或反復煎炸，也會產生少量反式脂肪酸。而且加熱溫度越高，加熱時間越長，產生的反式脂肪酸越多。反式脂肪會提高心血管疾病風險、誘發糖尿病、增加癌癥風險、導致肥胖。溶劑殘留主要是在植物油脂的生產加工過程中，使用六號溶劑對植物油進行浸提，最后通過蒸餾等手段去除植物油中的萃取溶劑，如果萃取不徹底的話，最后獲得的植物油中就會存在殘留的溶劑。長期食用溶劑殘留超標的植物油，不僅會損害人體神經系統，而且對人體內臟器官也有一定的刺激。用氣相色譜儀GC/FID可以進行檢測，檢測效果精準。

1.4 酒類中有害成分的檢測

甲醇對人體的神經系統和血液系危害很大。工業酒精中大約含有4%的甲醇，若被不法分子當作食用酒精制作假酒，過量飲用后，會導致甲醇中毒[4]。正品酒中也有微量的甲醇，目前國家標準對蒸餾酒及其配制酒中甲醇含量限量值規定不高于2.0 g/L。用氣相色譜儀GC/FID可以同時檢測白酒中甲醇及乙酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇等物質。

1.5 水中消毒副產物及有機物的檢測

水中三氯甲烷主要來自氯氣消毒，有微量的氯氣與水中有機物生成三氯甲烷，四氯化碳主要由污染引起。三氯甲烷、四氯化碳會麻醉中樞神經系統，對心、肝、腎有損害，并有可能致癌。超標的原因主要是桶裝水生產各個環節質量控制有問題，尤其滅菌環節出現問題[5]。利用三氯甲烷、四氯化碳的易揮發性，采用頂空HS-GC/ECD可檢測，簡單快捷、靈敏度高。

2 氣相色譜儀的日常維護

為了保持良好的工作狀態，氣相色譜儀應在規定的環境中使用，并定期對其進行維護，保證儀器的正常運行，延長使用壽命。

2.1 自動進樣系統-微量進樣針的維護

進樣時樣品應該連續、垂直地從進樣針頭噴出，若微量進樣針堵塞會造成重現性差。建議每做100～200個樣后對進樣針進行清潔，特別是待分析樣品中存在固體懸浮物或黏度較大時。小心取下進樣針推桿用柔軟潔凈無紡布或無塵紙擦拭，用有機溶劑如丙酮反復推吸幾次，直至針桿可靈活順暢移動，必要時可更換丙酮再次清洗。

2.2 進樣口部件的維護與更換

進樣達到一定次數后應更換進樣隔墊和襯管，更換隔墊或襯管時必須戴上無塵手套，隔墊起密封作用，擰緊隔墊蓋帽時不要過緊，過緊將使隔墊失去彈性，最終導致進樣口漏氣。襯管可重復使用，取出石英棉后，將襯管完全浸沒在丙酮中超聲波清洗30 min左右，然后用色譜純溶劑（如正己烷、乙酸乙酯等）淋洗2～3次，最后用高純載氣吹干即可，必要時更換新的襯管。石英棉的量、裝填位置會影響重現性和靈敏度，要避免毛刺，用棉簽壓緊。例如做農殘檢測時石英棉裝填量要減少2/3，壓緊實，先進大濃度標樣飽和，避免吸附。

2.3 色譜柱的維護

新色譜柱含有溶劑和高沸點物質，使用前不老化會出現基線不穩、鬼峰和噪聲。舊色譜柱閑置未使用或者色譜柱被污染、損傷后也會出現同樣的問題。老化時可從50 ℃升至200 ℃保持30 min，再升至比色譜柱規定的最高使用溫度低20 ℃左右，保持1 h，降至50 ℃，同樣方法再升溫，重復3次。色譜柱老化時不要連接檢測器，并將檢測器堵上。進樣口端接好后，檢測器端放空，色譜柱出口插到溶劑中測試有無氣泡冒出，保證色譜柱通通暢、無堵塞。使用高純度的氣體（99.999%以上），在GC進氣口前加裝氧氣捕集管，氣瓶更換時特別注意不要混入空氣，這些措施可有效除去載氣中的氧。

2.4 檢測器的維護

氣相色譜儀常用檢測器有氫火焰離子化檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）等。FID拆卸螺母時溫度降到40 ℃以下，高溫拆卸會損壞螺紋。維護檢查前需確認檢測器已熄火，氫氣關閉。FID出現不好點火的情況，可能是氣體不純、點火圈壞掉或者長期使用高沸點成分積在噴嘴處，造成噴嘴堵住，此時用細鐵絲疏通。若噴嘴處有污物，用蘸了溶劑的紗布擦干凈。FPD更換濾光片表面應清潔無污物，勿用手觸摸表面，若表面有污物，需用軟布擦拭干凈，確認濾光片的O形環無損壞可正常使用。ECD對雜質非常敏感，使用時要保持檢測系統的潔凈，不使用時用死堵將口堵死，防止被氧化。

3 結語

綜上所述，在食品安全檢驗中，氣相色譜儀起著非常重要的作用，為相關食品安全監督部門提供了技術支持和參考。做好儀器設備的日常維護對延長設備使用壽命，保證數據的準確性也至關重要。