用氨基磺酸標準液替代硫酸標準液檢測鍋爐水質堿度指標

周立金 林蔚

1.蘇州市惠隆水處理工貿有限公司，中國·江蘇 蘇州 215000

2.湖北中煙工業有限責任公司武漢卷煙廠，中國·湖北 武漢 430000

1 引言

本項目研究氨基磺酸標準溶液替代鍋爐水質檢測中使用濃硫酸試劑配制的標準溶液。因濃硫酸試劑是高危險化學品，對貯存和使用有很高的要求，配制使用時安全風險高。在一般性化驗室中使用濃硫酸試劑存在高風險的安全隱患，為消除或降低安全隱患，采用安全風險非常低的氨基磺酸替代高風險的濃硫酸試劑。氨基磺酸優點是固體，易存貯，運輸安全，配制使用安全。

2 適用范圍

中國武漢卷煙廠鍋爐水系統使用的惠隆品牌的鍋爐水處理藥劑處理的鍋爐水質。

3 研究與試驗方法

通過定性與定量分析，研究用于鍋爐水質檢測的硫酸標準溶液與氨基磺酸標準溶液的等效性。研究待測水樣其他成分對氨基磺酸標準溶液檢測的干擾性和靈敏性。

4 試驗方法

①通過對比檢測相同水質的檢測值[1]。確定等效性。

②通過檢測到達中點的變色反應突躍性和反應時長性及變色的一致性。確定靈敏度。

③對不同檢測環境、不同水樣、不同檢測人員檢測水質，查看數據重復性、再現性、允許差。對水質檢測數據對比精密度。若精密度符合要求。說明無干擾性或干擾性在范圍內。

5 試驗環境

溫度（℃）：23.5~28.6℃。

濕度（%）：48.6%~60.2%。

6 試驗儀器與試劑

①主要儀器：pH 計，電導率儀，滴定管，電熱鼓風干燥箱，濁度儀，分光光度計，分析天平。

②主要試劑：碳酸鈉標準溶液（10mg/mL），1/2 硫酸標準溶液（0.1、0.05、0.01mol/L），氨基磺酸標準溶液（0.1、0.05、0.01mol/L），碘酸鉀-磺化鉀標準溶液（1mg/ml)，磷酸鹽標準溶液（1mg/ml)，磷酸鹽工作溶液（0.1mg/ml)，鉬酸銨-硫酸混合溶液，氯化亞錫甘油溶液（15g/L)，酚酞指示劑（10g/L)，甲基橙指標劑（1g/L)，甲基紅-亞甲基藍指標劑，淀粉指示液（10g/L)[2]。

7 檢測依據

①GB／T 12151 濁度的測定方法。

②GB／T 6909 硬度的測定方法。

③GB／T 6904pH 的測定。

④GB／T 14427 鐵的測定。

⑤GB／T 13689 銅的測定。

⑥GB／T 6908 電導率的測定。

⑦GB／T 14415 溶解固形物的測定。

⑧GB／T 6913 磷酸根的測定。

⑨GB／T 15453 氯離子的測定。

⑩GB/T1576 附錄E 全堿度和酚酞堿度的測定。

8 重復性檢測數據對比

重復性檢測數據如表1所示，水樣其他指標標準檢測數據如表2所示。

表1 重復性檢測水樣數據

表2 水樣其他指標標準檢測數據①干擾性數據參考。

9 數據分析

①通過硫酸標準液檢測值和氨基磺酸標準液檢測值對比檢測相同水質的檢測值絕對差值如表3所示。

從表3數據看絕對差值小于重復性值0.1mmol/L，相對誤差率小于1%，所以氨基磺酸標準液與硫酸標準液等效性成立。

②通過氨基磺酸標準液檢測時到達中點的變色反應突躍性和反應時長性及變色與硫酸標準液檢測時到達中點的變色反應突躍性和反應時長性及變色一致[3]。所以，氨基磺酸標準液與硫酸標準液檢測時到達中點的變色反應突躍性和反應時長性及變色靈敏度一致。

③水樣其他指標標準檢測測定數據分布看，常規檢測數據覆蓋面由低堿度到高堿度區氨基磺酸標準液檢測值無干擾。

④從同一環境同一檢測人員看表3絕對差值與相對誤差率，可以看出重復性值、允許差重復性限值在表4所示標準范圍內[4]。水質檢測數據對比，精密度符合重復性標準要求。

表3 待測水樣絕對差值②絕對差值＝│硫酸標準液重復性檢測平均值－氨基磺酸標準液重復性檢測平均值│。與相對誤差率③相對誤差率＝絕對差值/硫酸標準液重復性檢測平均值。

表4 堿度測定的精密度重復性標準

⑤從相對誤差率看，水樣堿度值越高，相對誤差率越小。

⑥從同一水樣、不同環境、不同檢測人員對比分析數據。

第一，從第三方檢測報告數據計算絕對差值與相對誤差率如表5所示。

從表5數據看絕對差值小于重復性值0.1mmol/L，相對誤差率小于1%，所以氨基磺酸標準液與硫酸標準液等效性成立。

第二，對比分析表3與表6數據，計算絕對差值小于再現性值0.2mmol/L，小于允許差再現性限值0.566mmol/L 在表7所示標準范圍內[5]。所以水質檢測數據計算，精密度符合再現性標準要求。

表6 待測水樣絕對差值與相對誤差率

表7 堿度測定的精密度再現性標準

10 結語

根據試驗結果，氨基磺酸標準溶液替代鍋爐水質檢測中使用濃硫酸試劑配制的標準溶液檢測堿度指標測定的精密度符合要求。水樣其他參數對氨基磺酸標準溶液檢測堿度指標無干擾，氨基磺酸標準溶液檢測堿度指標靈敏性相同。因此，在中國武漢卷煙廠鍋爐水系統使用的惠隆品牌的鍋爐水處理藥劑處理的鍋爐水質檢測中，可以使用氨基磺酸標準溶液替代濃硫酸試劑配制的標準溶液檢測堿度指標，使用較低風險的氨基磺酸替代高風險的濃硫酸。氨基磺酸是固體，易存貯，運輸安全，配制使用安全，解決了一般性鍋爐水化分析時使用濃硫酸制劑的不安全性問題。