己二酸產(chǎn)品結塊原因及處理措施探討

劉奇峰 周小濤 劉奇博

（1.河南平煤神馬聚碳材料有限責任公司，河南 平頂山 467000；2.河南神馬尼龍化工有限責任公司，河南 平頂山 467000）

目前市場上己二酸的包裝絕大部分采用噸包和半噸包包裝，在生產(chǎn)、包裝、儲存、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)，都可能出現(xiàn)己二酸結塊的情況，其結塊后在包裝袋內(nèi)形成大的塊體甚至整塊，對下游投料產(chǎn)生不利影響，增加下游生產(chǎn)成本，降低工作效率。對結塊己二酸包裝進行的大量機械擠包與倒包實驗,實驗中涉及的袋料如無說明，儲存過程中均為上下碼垛方式存放。從倒包下料情況看 ：存放時間在兩天以內(nèi)的己二酸產(chǎn)品不進行擠包時勉強能夠下落，但是需要借助外力，兩臺叉車上下劇烈多次抖動才能下落。存放兩天以上的物料均需要擠包，擠包后下料順暢。擠包后的物料在庫房碼放半個月左右再次倒包，無二次結塊現(xiàn)象。單獨碼放的比堆碼的落料速度快。

一、己二酸結塊影響因素分析

己二酸的結塊發(fā)生在包裝后儲存的過程中，由包裝袋中心向外擴散，其結塊過程主要是干燥己二酸本身含有少量水分，國標指標為＜ 0.2wt%，國內(nèi)己二酸生產(chǎn)廠家的己二酸出料包裝時溫度普遍高于環(huán)境溫度，包裝袋采用的是防水型包裝袋，其透氣性不好，包裝后的己二酸物料在存放過程中存在散熱降溫過程，在這個過程中，隨著包裝袋內(nèi)溫度降低，會有水分冷凝使己二酸產(chǎn)生結塊，其發(fā)展形勢表現(xiàn)為由中心向外擴散。針對這種情況，本文從以下幾點開展分析。

（一）生產(chǎn)工藝方面

流化床作為己二酸產(chǎn)品干燥的關鍵工序，出料溫度偏高，會使己二酸在干燥過程中水分無法充分被移送出產(chǎn)品，包裝后在密閉的包裝袋內(nèi)，極易形成游離水，導致產(chǎn)品結塊。在流化床內(nèi)容易造成己二酸產(chǎn)品結塊的潛在因素主要有以下三方面問題。1.流化床冷卻段冷卻器效果下降。流化床冷卻段盤管經(jīng)過長時間運行，盤管內(nèi)壁結垢和外壁形成己二酸附著使換熱效果下降，己二酸產(chǎn)品出料溫度上漲。2.沒有完全發(fā)揮冷卻盤管循環(huán)能力。冷卻段冷卻盤管循環(huán)水回水集管存在高點，易存氣。嚴重時會使出料溫度高達 71 ℃（設計 45 ℃）。3.料倉氮氣溫度、流量的穩(wěn)定性不足。料倉投用氮氣是料倉內(nèi)己二酸再次冷卻和水分充分去除的保障，也是整個生產(chǎn)線中己二酸最后的降溫除水途徑，因此必須保證氮氣的溫度和流量穩(wěn)定。

（二）己二酸產(chǎn)品粒徑分析對比

考慮結晶顆粒大小因素的影響，我們對不同時期己二酸產(chǎn)品以及市場采購的己二酸做了粒徑篩分對比（樣品 1-3 按照生產(chǎn)時間先后順序排列，結果≤ 100%）。從粒徑分布情況來看，己二酸顆粒粒徑相對采購己二酸顆粒大的含量偏少。內(nèi)部生產(chǎn)情況對比來看，整體粒徑平均值呈下降趨勢。小顆粒結晶比大顆粒結晶的比表面積大，不利于后續(xù)工段的降溫和去除水分，對己二酸結塊有一定程度的影響，顆粒小的物料多向易結塊方向發(fā)展。

造成己二酸結晶粒徑變化主要有以下幾個原因 ：1.結晶器的結晶環(huán)境發(fā)生變化，母液中出現(xiàn)二元酸析出量大和微結晶多的情況，2.結晶器的溫度梯度設定不合理，特別是精酸結晶器梯度不合理。3.系統(tǒng)物料各組分含量發(fā)生變化，特別是二元酸排出不及時，導致系統(tǒng)中二元酸濃度升高，己二酸溶液粘度增大，使精制分離難度增加，增大隨己二酸結晶析出的概率，對于產(chǎn)品結塊有一定影響。

（三）環(huán)境因素

經(jīng)過對全年己二酸產(chǎn)品進行對比分析，發(fā)現(xiàn)每年6 月至 9 月己二酸產(chǎn)品中水分含量比其他時間偏高 20%～30%，主要原因是該時間段環(huán)境濕度大，己二酸產(chǎn)品本身含水量上升，而且包裝內(nèi)外濕度差小，不利于散熱，加重結塊。

發(fā)貨時間因素

己二酸產(chǎn)品生產(chǎn)出來后在庫房存放時間較短，沒有散熱冷卻充分，在運輸過程中和在客戶處存放時因運輸、裝卸車過程產(chǎn)生反復的碼垛、顛簸情況會使結塊加重，一般情況下碼垛在下層的己二酸產(chǎn)品比上層己二酸產(chǎn)品結塊嚴重。

二、預防和處置己二酸結塊的措施

1.針對工藝方面的因素，可以采用定期化學清洗冷卻盤管內(nèi)壁、清理冷卻盤管外壁附著的方法。在循環(huán)水高點增加排氣閥，定期對循環(huán)水進行排氣操作。同時有必要的話可以對流化床進行改造，即出料增加冷卻流化床，對己二酸產(chǎn)品在出料前進行進一步降溫處理，可使出料溫度降至 30℃。2.針對結晶顆粒影響因素，需要控制結晶器負荷的穩(wěn)定，結晶器前三室的溫度梯度尤其重要，避免在晶核形成期產(chǎn)生大量微結晶，進而影響后面晶粒成長，使結晶顆粒減小。3.針對環(huán)境和發(fā)貨時間因素，可采取如下措施 ：在流化床進風處增加除濕裝置，使進入流化床的空氣處于干燥狀態(tài)，減輕流化床負荷。對于冷卻段，空氣干燥更為重要 ；合理安排出貨時間，避免包裝己二酸平凡挪動、碼垛，使產(chǎn)品散熱充分。4.針對已經(jīng)產(chǎn)生的結塊情況，己二酸包裝料充分冷卻后，包裝袋內(nèi)部結塊已經(jīng)形成，若經(jīng)過一次有效機械擠包，可解決己二酸產(chǎn)品結塊問題，避免己二酸產(chǎn)品二次結塊發(fā)生，保證物料下落順暢，對于己二酸機械擠包可制定如下措施來解決結塊問題：采購專業(yè)擠包器，在己二酸產(chǎn)品外售前進行擠包預處理。制定擠包標準，以包裝袋發(fā)生明顯變形，包裝袋底部出現(xiàn)明顯凸起來判斷擠包成功，確保擠包質(zhì)量。為了使擠包可靠，建議新產(chǎn)品存放兩天以上再發(fā)售。己二酸包裝產(chǎn)品在存放過程中實行單層碼放。

結語：本文綜合分析了己二酸產(chǎn)品從生產(chǎn)、銷售整個過程結塊的影響因素和相應的解決方案，在己二酸生產(chǎn)日常管理中，如果能將流化床出料溫度降低至 30 ℃，控制系統(tǒng)中二元酸濃度上升，調(diào)節(jié)好結晶器的運行條件，可以起到緩解己二酸結塊發(fā)生的嚴重程度的作用。