程 林
(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)
氫致裂紋分布具有不確定性,導致傳統HIC的三截面評價位置不一定是裂紋位置,或者不是裂紋最寬處,因此,傳統HIC評價方法的科學性受到質疑。在產品開發中,對材料能夠進行比較全面的評價尤為重要。針對以上問題,無損探傷可能是比較好的解決方法。國內見報道的探傷方法有磁記憶法協助HIC試驗評價[1]、相控陣檢測臨氫壓力容器[2]和手持式超聲協助HIC試驗評價[3-4],提高了裂紋檢出率,試樣取得了比較全面的評價。
國外HIC無損探傷多采用全自動超聲探傷的技術,Daisuke Mizuno等應用全自動浸入式超聲探傷技術評價了不同緩沖能力溶液對HIC裂紋的影響,在FFP試驗中發現了低緩沖能力溶液因pH值下降,導致了材料HIC敏感性的增加[5];國內采用超聲波無損檢測方法開展 HIC試驗試樣評價的應用實例不多,基本是根據國外訂單的委托要求開展相關工作[6],采用全自動超聲探傷的則更少;FUJISHIRO T等則進一步發揮了A-IUT的應用,設計了在線超聲掃查,即在試驗過程中實現了定期掃查的功能,觀察到了裂紋起始、擴展的過程,獲得了顯微組織和裂紋擴展的關系[7]。
此外,從行業和標準發展來看,HIC試樣評價更多采用全自動浸入式超聲探傷。如道達爾和泰國國家石油公司的部分海洋抗腐蝕管線管項目,以及伊朗管線鋼及設備基礎設計技術文件中都提出 HIC 腐蝕試驗后需進行水浸自動超聲波檢驗。最新版 NACE TM 0284新增了規范性附錄 A(目前為非強制性),用以介紹通過水浸超聲檢驗評價試樣 HIC 的方法,并規定了裂紋面積率(CAR)的測量及計算方法;國際油氣生產商協會(IOGP)2019 年發布的產品規范 S-616(2019)作為 API Specification 5L 和 ISO 3183 的補充要求,其中也提出若用戶數據單中指定,則應依據 NACE TM 0284附錄 A 中規范,使用水浸自動超聲波檢驗技術對試樣進行檢測,并報告每個掃描面的 CAR 值及掃描圖像。
本文是國內首次采用全自動浸入式超聲探傷技術評價HIC試樣,總結了其優缺點,指出了存在的一些問題,并提出了解決方法,同時對不同材料和不同環境下氫致開裂敏感性進行了研究。
試驗材料見表1,包含了套管和管線管用鋼板,HIC高敏感性和HIC抗性較好的材料。其中2號試樣是在1號試樣做完試驗,且切割、金相分析后再次進行的A溶液浸泡試驗,用以對比不同環境苛刻程度下試驗材料的敏感性。

表1 試驗材料及試驗條件
HIC浸泡試驗參照標準NACE TM0284—2016[1],其中1號試樣進行兩次浸泡,首先進行合成海水B溶液(pH值為5.1±0.3,苛刻程度相對較低)浸泡試驗,評價后再進行NACE-A溶液浸泡試驗,比較不同環境苛刻程度下氫致開裂敏感性。為防止因切割可能對試樣產生的影響,3號試樣材料同1號,其為全新試樣,區別于2號試樣。全自動超聲探傷采用ecoACIS-01系統,探頭型號為:15 MHz聚焦探頭,2 in(1 in=25.4 mm)焦距,0.25 in晶片尺寸。
采用體式顯微鏡測量氫鼓泡直徑大小,金相顯微鏡100倍下對裂紋進行測量。
試樣經過96 h浸泡后取出,清理完表面腐蝕產物后,進行表面觀察,試樣試驗后宏觀形貌見圖1和圖2。其中2、3、5-1、5-2、5-3號樣品表面有氫鼓泡產生,2、3號樣品產生的氫鼓泡較大,最大氫鼓泡直徑分別為8.51 mm和6.76 mm,和2、3號樣品相同材料的1號樣品,在B溶液中未見氫鼓泡產生。

圖1 試驗后試樣宏觀照片

圖2 5號樣品試驗后宏觀照片
圖3為探傷分析視圖,從左上角順時針依次為A、B、C、D四種視圖,B為側視圖,C為俯視圖,D為端視圖。從分析視圖可觀察缺陷大小及缺陷分布位置。圖4為探傷掃查結果俯視圖(即試樣100 mm×20 mm面),顏色越深,波幅越高,除1號試樣外均有明顯缺陷顯示,其中2、3、4號試樣缺陷比較嚴重,4號試樣最為嚴重。通過設定閾值為80%和分析簇為1×1進行裂紋面積比計算,2、3、4號試樣裂紋面積比(缺陷面積/掃查面積)分別達到了4.88%、7.30%和18.24%(表2)。表3列出了軟件分析給出的缺陷最大寬度以及對應金相分析時的裂紋長度。

表2 裂紋面積率

表3 軟件分析給出的裂紋最大寬度和金相檢出的裂紋長度

圖3 探傷分析視圖
金相分析截面見圖4標注,即標注數字位置最近的深色區域,所有位置金相均檢出裂紋,且無其他裂紋存在。裂紋長寬率和敏感率見表4,補充截面按0記。圖5給出了部分裂紋的金相照片。

圖5 裂紋金相照片
首先,探傷過程中發現在裂紋靠近探頭側時分析視圖下方會出現該缺陷的二次反射信號,對后續分析產生干擾,常見的有表面氫鼓泡處,其會產生連續的缺陷顯示,消除此類干擾可考慮翻轉試樣重新進行探傷,有氫鼓泡時直接將氫鼓泡側置于遠端。
對比金相分析,A-IUT技術分析結果更加直觀,且能夠獲取更多信息,如裂紋大小、裂紋位置,又如從軟件分析界面可以分辨出裂紋之間的關系,即不同切割面所檢出的裂紋是否為同一裂紋,圖4中(c)圖,1、2號缺陷雖然距離很近,但可以清晰分辨出為獨立的兩個缺陷,即說明其有兩個起裂源。其中一些信息和生產工藝有聯系,可以更好地指導工藝優化。
通過對探傷報出的缺陷位置進行切割分析,在所有試樣共13個定位位置均發現了裂紋,說明了該探傷方法的可靠性。同時,加入全自動浸入式超聲探傷對試樣分析更加全面,可以清晰地觀察到試樣中裂紋的分布位置和大小,如65鋼級鋼板裂紋全部分布在試樣的厚度中間位置,符合板材中心偏析的規律,3號試樣兩個距離很近的大裂紋得以金相檢查到。而傳統的三截面分析方法存在局限性,僅對距端面25、50、75 mm位置進行分析,而從探傷掃查結果看,裂紋分布很隨機,傳統定位切割分析有可能會錯過裂紋位置或者最大裂紋位置,比如2號試樣顯示的最大裂紋就會被錯過,因為其整個裂紋分布在距端面25 mm以內,而該裂紋長度達到9.30 mm,這一個裂紋可以使該試樣的平均裂紋長度率(CLR)達到15.52%,而ISO 15156—2015標準中大部分要求CLR值不能超過15%,即其為不合格產品,如錯過將影響巨大。同樣,3號試樣中的兩個大裂紋由于相鄰很近,至少會有一個裂紋會被錯過,對于5-1、5-2、5-3試樣上的較小裂紋則更容易被錯過。
對比軟件報出的裂紋寬度和金相檢出的裂紋長度(軟件報出的裂紋寬度對應于金相檢出的裂紋長度),見表4。設定80%閾值時軟件報出的裂紋寬度相比于實際檢出的裂紋長度總體上偏小,說明裂紋某些位置反射的信號未達到80%,在將閾值設到40%時,裂紋寬度明顯增加。從裂紋5-1-1和5-1-3可以看出,按閾值80%進行分析時均被評定為兩個裂紋,在金相分析時發現其為一個裂紋,這說明裂紋不同位置對聲反射存在著一定的差別。計算CAR時,設定閾值對其影響較大,尤其在科研中,應保證所有顯示均被計入,同時也需要排除一些干擾信號。文獻中報道,分析時將閾值水平設定到了30%[5]或 25%[8]。亦可以考慮采用未試驗樣作為對照來排除干擾信號,確定合適閾值,或者掃查后觀察無明顯缺陷位置干擾信號的大小而定。另外,軟件在自動計算CAR時,需要手動圈出試樣,但由于軟件對試樣邊緣的識別較為困難,所得數據誤差相對較大,建議試樣面積可以采用測量的實際尺寸來進行計算。
從表4中也發現,部分金相評價報出的裂紋長度反而小于軟件報出的裂紋大小,這可能和定位準確性有關,同時,試樣切割是有一定寬度的,理論上也不可能做到完全一致。
1、2號為同一個試樣,B溶液試驗后,經探傷未發現任何缺陷,按照傳統評價方法進行金相檢查確認,亦未發現任何裂紋。而將該試樣(B溶液試驗后經切割評價,試樣變成4小塊)再次進行A溶液試驗,經探傷發現了每個小塊上均有明顯缺陷存在,按標準要求CLR≤15%的指標,該材料(CLRmin=15.52%)已不能滿足標準要求,可見該材料在A和B溶液中HIC敏感性相差巨大,A溶液的試驗條件更加苛刻,其pH值更低,充氫效率更高。因B溶液試驗后進行了傳統方法評價,所以A溶液試驗后這些裂紋如按傳統方法評價是會被遺漏的,此處也體現了A-IUT的優勢,即評價更加全面。3號試樣和1、2號試樣為相同材料,未進行B溶液浸泡和切開,其CAR值達到了7.3%,進一步驗證了該材料在A溶液下對氫致開裂非常敏感。
KITTEL J[9]開展了大量試驗,發現了CAR與CLR之間有很好的相關性,給出了CAR與CLR的關系式(CLR=0.64CAR),即CLR=15%對應于CAR=23%,并將CAR水平和HIC敏感性進行了對應分級,見表5。眾多石油公司規范中,如道達爾、泰國國家石油以及伊朗石油均采用了CAR<5%作為接收準則,可見用戶的要求是較之前(CLR<15%)更加嚴格了。另外,需要注意的是,其試驗材料為板材,裂紋全部分布在試樣中間位置,如果受檢截面上同一位置不同深度上產生多條裂紋,則裂紋間必然有重疊區域,難以給出很好的CAR與CLR之間的關系式,KITTEL J也強調了這一點,其發現的CAR與CLR較好的關系,在于裂紋全部分布于試樣厚度中間的位置。

表5 裂紋面積率(CAR)水平和材料氫致開裂敏感性關系
FUJISHIRO T[7]創造性地拓展了全自動浸入式超聲探傷的應用,見圖6。在試驗容器的一側設計安裝了A-IUT設備,試驗過程中對試樣進行了掃查探傷,記錄下了裂紋起始和擴展進程,通過定位、液氮浸泡、打開HIC裂紋面,結合掃描電鏡發現了織構{100}有利于裂紋擴展。可見,其充分發揮了A-IUT技術的優勢,在不破壞試樣的情況下,掌握了氫致裂紋的起始、擴展情況,對研究材料開裂原因、裂紋擴展趨勢提供了很大的幫助。

圖6 原位觀察HIC裂紋示意圖
(1) 利用全自動浸入式超聲探傷技術,可以對HIC試樣進行更加全面的分析,而傳統標準三截面金相評定方法因局限于有限截面上有可能會導致對材料抗HIC性能的誤判。尤其在產品研發過程中,在有限的試驗中能更加準確地評定材料的抗HIC性能顯得尤為重要。
(2) 利用全自動浸入式超聲探傷技術,可以直觀地看到裂紋的大小、位置及相互間的關系,其對于后續的分析研究、工藝優化是非常有利的。
(3) 在全自動浸入式超聲探傷中,表面附近的裂紋會產生一系列的假信號,試驗過程中應認真識別,可以通過翻轉試樣等方法進行消除;關于閾值水平的設定,為使報出裂紋大小和實際更為接近,可考慮空白試樣對照或試樣中無明顯缺陷位置找出干擾信號水平來進行設定。
(4) 軟件功能有待優化提升,如試樣邊緣的自動識別、裂紋開裂最寬位置定位、根據實際試樣尺寸計算CAR值等。
(5) 100 ksi鋼級材料在A溶液中HIC敏感性顯著,按標準評定為不合格材料,而在B溶液中該材料不敏感,未發現任何裂紋(無論A-IUT還是金相分析),兩種環境下差異顯著,該材料在實際應用中要識別應用環境方可使用。