多晶硅冷氫化系統(tǒng)中重金屬雜質的影響及去除

李小龍 張?zhí)煜?馮茹濤

新特能源股份有限公司 新疆烏魯木齊 831408

1 使用冷氫化系統(tǒng)作業(yè)的主要步驟

冷氫化技術在應用過程中會用到SiCl4、Si粉以及H2，并且還要將溫度控制在500-550攝氏度之間、壓力控制在2-3MPa（G）之前，在催化劑的作用下進行化學反應。此實驗在進行過程中，硅粉會呈現(xiàn)出一種沸騰的感覺，并且會有SiHCl3以及SiHCl3等物質產(chǎn)生。在內置旋風分離器的作用下，會將主反應所產(chǎn)生的氣體進行過濾，達到去除Si粉的作用，隨后再經(jīng)過一系列反應過濾出氯硅烷液體物質，此時會有產(chǎn)生的氣體進入系統(tǒng)進行在此使用，并會在粗餾系統(tǒng)作用下將沒能參與反應的SiCl4粗品進行循環(huán)再使用，SiHCl3粗品經(jīng)過加工產(chǎn)生精品，在此過程中需要及時對廢渣液進行清理，至此，整個作業(yè)流程結束，其中所涉及到的主要方程式包括以下三個：首先，主反應所涉及到的方程式為Si+2H2+3SiCl4=4SiHCl3；其次，副反應涉及到的方程式有SiCl4+Si+2H2=2SiH2Cl2、2SiHCl3=SiCl4+SiH2Cl2兩種，整個作業(yè)流程圖如下：

2 在使用冷氫化技術時產(chǎn)生雜質的主要原因以及對整體的影響

2.1 在使用冷氫化技術時產(chǎn)生雜質的主要原因

由于Si粉在進行反應時會將所含的金屬物質分離出來，倘若這些雜質不能及時排出，便會使得整個流程中產(chǎn)生金屬氯化物，進而會出現(xiàn)沉淀，對后續(xù)環(huán)節(jié)的工作產(chǎn)生影響[1]。

2.2 在使用冷氫化技術時產(chǎn)生雜質對整體的影響

倘若SiCl4粗品在進行循環(huán)使用時未能及時將殘留物質排除，其中反應所產(chǎn)生的金屬氯化物便會一直在系統(tǒng)內進行循環(huán)，又因為金屬氯化物經(jīng)過一系列反應會出現(xiàn)晶體，當數(shù)量達到極限時便會使管道出現(xiàn)堵塞的現(xiàn)象，通過調查主要記錄到以下幾種現(xiàn)象：

第一，致使反應器分布板出現(xiàn)堵塞。當含有少量Si粉的SiCl4與金屬氯化物發(fā)生反應時會有氣體產(chǎn)生，并會通過分布板進行輸送，最后達到反應器內，此時倘若氣體的速度達到某種程度后，分布板中心所能承受的風速會與邊緣傳遞的風速產(chǎn)生的差值基本不變，再加上泡罩式風帽結構作用的約束，使得整體的流通速度要低于直噴式流通速度，這時上述反應所產(chǎn)生的雜志便會在進口處產(chǎn)生堆積，不利于氣體的流通，最后出現(xiàn)堵塞的現(xiàn)象，同時會導致分布板的壓差值增加。長此以往，便會對分布板造成破壞，還有出現(xiàn)爐壁穿孔的可能，對生產(chǎn)員工的生命安全造成隱患。

第二，對換熱器的作業(yè)效率產(chǎn)生影響。由于在使用冷氫化技術時需要有SiCl4氣體參與反應，在反應器的作用下進行反應，最后會將液態(tài)物質轉變?yōu)闅鈶B(tài)，當SiCl4氣體完成反應后會將產(chǎn)生的雜質附著在換熱器中，會迫使冷氫化系統(tǒng)停止作業(yè)，對后續(xù)工作的帶來不便。

第三，對過濾器的正常運行造成影響。當氣體進入到系統(tǒng)進行反應時，所產(chǎn)生的液態(tài)混合氯硅烷會有一部分繼續(xù)循環(huán)到淋洗器開展作業(yè)，此時會出現(xiàn)過濾器堵塞的現(xiàn)象，整個清理過程是十分復雜的，并且所排出的雜質中含有危險物質，對生產(chǎn)環(huán)境造成很大的威脅。

3 在使用冷氫化技術時去除重金屬物質的主要策略

3.1 加大對循環(huán)使用物料的處理力度

由于在使用冷氫化技術時會產(chǎn)生一定量的殘液，此過程需要在螺旋的作用下對循環(huán)物質進行處理，確保所有殘液均能夠經(jīng)過充分處理，最大限度地將金屬氯化物以及Si粉進行去除，并且要對提取到精制的氯硅烷物質，并對重要物質進行淋洗，確保所搜集物質的純凈度。

3.2 加大對除重塔內回流量的控制力度

由于在使用冷氫化技術時會出現(xiàn)回流量不足的現(xiàn)象，這便會在一定程度上阻礙清除氯化物效率，因此，生產(chǎn)人員需要合理應用相關技術，確保回流量能夠提高到某一數(shù)值，保證工作效率。

3.3 對所分離的物質進行提純處理

此過程需要加大對高純度氯硅烷的搜集，在完成搜集工作后重新進行排放，能夠有效解決堵塞的問題，減少系統(tǒng)內重金屬雜質的存留。

4 所達成的優(yōu)化效果

（1）通過數(shù)據(jù)可以看出，進行優(yōu)化后金屬氯化物的數(shù)據(jù)要遠遠低于優(yōu)化前，有著十分顯著的效果，具體內容如下：

管內所含有的金屬雜質：鋁，優(yōu)化前含量2850×10-9，優(yōu)化后含量600×-9。

鐵，優(yōu)化前含量56×-9，優(yōu)化后含量10×-9。

鈣，優(yōu)化前含量10×-9，優(yōu)化后含量2×-9。

在保證所有物質用量以及環(huán)境因素相同的前提下，對管內所含有的金屬雜質進行對比，其中優(yōu)化后的含量要遠遠低于優(yōu)化前，能夠有效去除管內一些雜質。

（2）在解決完堵塞問題后，對設備能夠運行時間以及分布板壓差進行了記錄，主要數(shù)據(jù)如下：優(yōu)化前，運行時間三個月，分布板壓差70kPa；優(yōu)化后，運行時間8個月，分布板壓差30kPa。

5 結語

通過上文的論述可以發(fā)現(xiàn)，制定完善的優(yōu)化方案能夠有效處理金屬氯化物留存的問題，并且能夠有效解決設備堵塞問題，提高效率，值得推廣，進而能夠確保整個技術能夠穩(wěn)定、安全工作，推動相關企業(yè)的發(fā)展，為提高多晶硅的純度提供了幫助。