鄭高峰,姜佳昕,康國毅,張 愷,鄭建毅
(廈門大學 儀器與電氣系,福建 廈門361102)
微納印刷技術的發展突破了傳統微電子對光刻、掩膜工藝的依賴,提高了系統集成制造工藝的兼容性,也進一步豐富了有機功能新材料的應用[1-2]。作為綠色增材技術,微納印刷技術有助于簡化工藝降低成本、減少制造過程的污染物排放量,滿足大面積和大批量的有機/柔性電子制造需求[3-4],成為了有機柔性電子最具工業化生產發展潛力的制造技術[5]。電紡直寫作為常溫、常壓條件下的一種高效微納結構噴印制造方法,具有控制便捷、特征尺寸小、工藝與材料兼容性好等優點[6-7],在生物組織[8]、柔性器件[9]和微納傳感[10-11]等領域表現出巨大的應用潛力。相比現有的內壓力噴印技術,電紡直寫在減小噴印結構特征尺寸提高器件集成度、高濃度溶液快速成型提高制造效率方面的優勢明顯,并引了廣泛的關注[12-14]。
電紡直寫利用電場拉伸原料溶液進行微納射流的噴印,射流尺度小、力學敏感,易受電荷排斥力與電場力干擾產生不穩定運動,限制了電紡直寫納米纖維的精確定位與圖案化成型。特別是高靈敏、可重復傳感器的發展,對于均勻微納結構的精確定位和圖案化成型提出了更高要求[15-16]。課題組前期采用圖案化硅基底,引導帶電射流進行定向沉積,提高了電紡納米纖維的沉積定位精度[17-18];利用針尖誘導增強電場約束,實現了納米纖維進行逐層疊加沉積,完成了三維結構的成型制造[19]。但這些方法受到基材的限制較大,結構的兼容性與擴展性較差,無法滿足復雜器件的精確噴印需求。Park[20]等通過在紡絲原料中加入NaCl改變射流帶電特征,增強了噴印的穩定性,實現了高深寬比三維微結構的成型制造,但無機鹽的加入改變了材料性質,限制其功能化器件的應用。You[21]等通過引入輔助電極提升射流噴印的穩定性,但輔助電極作用有限,難以適應多材料、多基材集成噴印的制造需求。Lou[22]等采用紙質基材加速電荷遷移,減少電荷排斥,增強了帶電射流的穩定性,實現了微結構的三維成型,但這種方法對于基材選擇性較高難以擴展應用。Hoe[23]等通過引入伺服電機控制優化直寫平臺性能,從而提升直寫微納結構的可控性,但平臺性能的優化無法克服電荷干擾的影響,難以用于復雜微納系統的制造。電紡直寫射流行為在線檢測與實時控制技術亟待突破,以抑制干擾增加噴印穩定性,提升電紡直寫的成型精度。
電荷遷移所形成的微納電流是電紡直寫射流沉積行為最直接的可觀參量,也是直寫噴印過程成型控制最有效的檢測手段。但電紡直寫過程的電流幅值小(10~100 nA)、響應速度快、噪聲干擾嚴重[24],電紡直寫電流的特征提取與模式識別困難且時間延遲大,限制了它在精確實時控制系統中的應用。本文引入模糊算法構建了基于電流反饋的電紡直寫閉環控制系統,實現了帶電射流行為的快速識別反饋,有效提升了直寫微納結構的定位精度與均勻性;完成了納米纖維光柵編碼器的直寫制造與性能測試分析,驗證了閉環控制系統的有效性,對于有機微納傳感器件的應用發展有著很好的促進作用。
基于課題組前期自主開發的帶電流與圖像反饋的精密電紡直寫系統[25-26]開展噴印制造實驗研究,如圖1(a)所示。采用工業控制計算機作為系統控制主機(IPC610H,研華科技(中國)有限公司,中國),控制主機上設有帶模糊算法的控制程序(Microsoft Visual Studio軟件編寫開發),可依據電紡直寫微電流、射流形貌等狀態反饋信息進行平臺運動軌跡、運動速度、電壓和供液流量等工藝參數的自動控制,克服干擾提升工藝穩定性和制造精度。系統包括多軸運動平臺(REI95LM-050-XY,成都博瑞自動化儀器有限公司,中國),可依據控制主機的指令完成聯動。采用高壓電源(DW-P503-1ACDE,0~+50 000V,東文高壓電源(天津)股份有限公司,中國)產生高壓電場實現射流的拉伸與噴印,高壓電源正極與噴頭相連,負極接地;采用精密注射泵(Pump 11 Pico Plus,Harvard Apparatus,美國)進行電紡直寫溶液供給流量的控制;金屬導電收集板通過精密電荷檢測器接地,當帶電微納結構沉積于收集板后,所攜帶的電荷經收集板向地轉移形成電紡直寫電流,是射流噴印與沉積行為最直接的電學監測參數,系統設有自行開發的微電流采集模塊[27]實現信號采集,電流采集模塊經采集卡(NI-USB-6211,National Instruments CO.TD.,美國)將電流信號輸送至控制主機;CCD工業相機(uEye UI-2250-C,IDS Imaging Development Systems GmbH,德國)可對射流形貌進行實時檢測獲得射流演變規律。電紡直寫平臺可以實時檢測獲得紡絲射流圖像與紡絲電流,并作為反饋量構建精密閉環控制系統。

圖1 精密電紡直寫系統Fig.1 Precise Eletrohydrodynamic Direct-writing(EDW)system
采用高分子聚合物聚氧化乙烯(Poly-ethyl?eneoxide,PEO,分子量300 000 g/mol,長春市大地精細化工有限公司)溶液作為電紡直寫原料。溶劑為水與無水乙醇混合液,兩者體積比v∶v=4∶1,PEO質量百分數為10%。溶液配置時,將PEO粉末加入到溶劑中,在常溫條件下攪拌10 h確保粉末完全均勻溶解,密封保存備用。
對射流圖像特征和紡絲電流幅值的偏差兩個檢測量和施加電壓調節量做模糊化處理,其模糊隸屬度函數如圖1(b)所示。編寫了深度學習智能模式程序,以噴射模式系列圖像作為訓練集,完成射流模式的實時分析獲得其對不同射流狀態的歸屬百分數,作為模糊化數據E的輸入;以紡絲電流偏差量的百分比作為模糊化數據EC的輸入。基于E與EC兩個反饋參量構建如圖1(c)所示的模糊控制器,形成精密電紡直寫噴印控制系統。電紡直寫是一個典型的多物理場耦合噴印過程,作用參數多,控制模型不明確,射流尺寸小且對工藝參數及環境因素敏感,噴射狀態變化迅速,精確噴印與成型控制困難。引入模糊控制器,避免射流控制模型不明確的缺點,利用模糊算法對射流狀態偏差進行辨識,并進行參數的快速調整補償干擾影響,實現射流狀態穩定控制的快速響應。
電紡直寫過程電學參數的響應速度大于溶液響應速度,選用電壓作用控制參量進行系統的快速調節。基于前期實驗參數設定初始電壓作為控制系統的輸入。如圖2所示,相比于開環控制,加入模糊控制器的閉環系統可以有效地提高射流的穩定性,減小紡絲電流的波動范圍。閉環控制系統還有助于提高直寫微納結構的均勻性,如圖3所示,直寫微納結構的線寬分布區間由40~140μm減少到50~100μm。直寫結構的均勻性與沉積精度的提升能夠促進電紡直寫技術在微納器件與系統集成制造中的應用。圖2~圖3中的實驗條件如下:施加電壓為1.6 k V、噴頭距離收集板2 mm、供液速度為20μL/h、平臺移動速度為20 mm/s。

圖2 電紡直寫射流行為及紡絲電流Fig.2 EDW jet behaviors and electrospinning current

圖3 電紡直寫有序微納結構與直徑分布Fig.3 EDW orderly micro-structure and diameter distri?bution
采用玻璃基材作為收集板完成直線與環形兩種光柵編碼器的噴印制造,玻璃基材上直寫的微結構起到了遮光的作用,可分別應用于線速度與角速度的測量。構建光柵編碼器的速度傳感檢測系統,如圖4~圖5所示,檢測系統設有光電探頭,當光柵運動時可檢測得到脈沖電學信號。脈沖信號的頻率隨著運動速度的增加而增加;結合光柵特征尺寸,通過對脈沖光電信號的分析可實現速度信息的檢測。

圖4 直線光柵編碼器及速度傳感檢測系統Fig.4 Line optical grating encoder and velocity measur?ing system

圖5 環形光柵編碼器及速度傳感檢測系統Fig.5 Ring optical grating encoder and velocity measur?ing system
直線光柵編碼器是在玻璃基材上沉積平行纖維簇,為了有效遮光,每簇平行線包含6條間距為500μm的平行纖維,如圖4所示。環形光柵編碼器是在玻璃基材上的環形區域直寫“花環”圖案,環形區域內、外半徑為20,50 mm。單個同心圓上的交叉點為29個,角度間距為18°,除最內側與最外側的交叉點之外,存在5個具有交叉點的同心圓;單片“花瓣”跨度為126°;整個圖案可由直線軸與旋轉軸配合一次性直寫完成,無需運行多段軌跡控制程序;為增大交叉點的密度,以500μm為間距,直寫5次圖案,最終得到圖5所示的環形光柵編碼器。
兩種光柵編碼器的檢測結果分別如圖6和圖7所示。直線光柵編碼器的測量誤差隨著平行纖維組數的增加而減小,而隨著平行纖維簇間距的增加而增大。當玻璃基材上沉積7簇間距為5 mm的平行纖維時,直線光柵編碼器的線速度測量范圍為0~100 mm/s,測量誤差小于0.87%。環形光柵編碼器的角速度測量范圍為0~100(°)/s,測量誤差小于0.74%。檢測結果表明,電紡直寫光柵編碼器可應用于線速度與角速度的精確測量,測量結果具有良好的線性度。

圖6 直線光柵編碼器線速度檢測結果Fig.6 Linear velocity measured by line optical grating en?coder

圖7 環形光柵編碼器角速度檢測結果Fig.7 Angular velocity measured by ring optical grating encoder
針對微納結構圖案的精確噴印控制與器件集成應用,本文引入模糊控制器構建了電紡直寫閉環控制系統,有效提高了電紡直寫射流的穩定性,直寫微納結構的線寬分布區間由40~140μm減少到50~100μm。利用直寫均勻微納結構完成了直線和環形兩種光柵編碼器的噴印制造,可分別應用于直線運動線速度和旋轉運動角速度的測量。直線光柵編碼器的線速度測量范圍為0~100 mm/s,測量誤差低于0.87%;環形光柵編碼器的角速度測量范圍為0~100(°)/s,測量誤差低于0.74%。基于模糊控制器的閉環系統有效提高了直寫微納結構圖案的均勻性與定位精度,促進了電紡直寫技術在微納系統集成制造的發展。