水樣不同處理方式對高錳酸鹽指數(shù)測定值的影響初探

陳躍

瓦房店市環(huán)境監(jiān)測站 遼寧大連 116300

1 高錳酸鹽指數(shù)測定的要點和注意事項

高錳酸鹽指數(shù)是檢測水樣中能夠反映水體中有機可氧化物質和無機可氧化物質污染的指標，即在對水樣進行一定條件的處理后，利用高錳酸鉀去氧化水樣中存在的某些有機物和無機還原性物質，根據(jù)消耗的高錳酸鉀量來計算相當?shù)男柩趿?。因為測定高錳酸鉀指數(shù)存在一定局限性，所以測定高錳酸鉀指數(shù)僅限于測定地表水、飲用水和生活污水，并不適用于測定工業(yè)廢水。高錳酸鉀指數(shù)測定的步驟雖然算不上繁瑣，但每一步稍微操作不慎，最后出來的數(shù)據(jù)都大相徑庭，需要相關檢測人員注意。比如在測定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時采樣后的水樣要加入硫酸，使樣品的pH維持在1到2之間并盡快分析水樣。如過不能當天立即分析水樣，水樣的保存時間超過了6h，那么需要把水樣放到暗處，0～5℃下保存，最多不得超過兩天。在做測定高錳酸鉀指數(shù)實驗時要在水浴沸騰時才能放入樣品，并在重新沸騰后開始計時，溫度要保持在96度至98度之間。在達到預定時間后加入草酸鈉標準溶液進行滴定，直到溶液變成無色，此時要趁熱用高錳酸鉀標準溶液滴定，直到剛剛出現(xiàn)粉紅色，并且能保持30s不退，此時才能記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。只有把每步操作都做到位，才能得出更加精準的數(shù)據(jù)。

2 常見的水樣處理方式

2.1 過濾處理

除了清潔的水樣如飲用水等其他一般的水樣中常含有各種懸浮物，需要事先對這些懸浮物進行處理，以防其影響對水中溶解態(tài)成分的測定?？梢愿鶕?jù)水樣懸浮物粒徑的大小，選擇不同的過濾處理方法，比如可以先經過沙芯漏斗初步過濾掉大粒徑的懸浮顆粒物，再通過過濾級別更高的濾膜進行深層次的過濾。

2.2 濃縮處理

因為一些水樣中被檢測物質存在濃度很低，用高錳酸鉀滴定法很難檢測出來。所以必要時刻可以通過濃縮處理讓水樣中的待測元素的濃度適當提高，常用的濃縮富集方法有以下幾種。

（1）蒸發(fā)濃縮法。蒸發(fā)濃縮法是指通過直接電加熱或水浴加熱水樣，讓水樣中的水分可以緩慢蒸發(fā)，通過縮小水樣體積，進而提高待測組分濃度。該方法無需化學處理，容易操作，適用于各種檢測工作。

（2）蒸餾法。蒸餾法是根據(jù)水樣中不同組分具有不同的沸點，通過不斷加熱到物質的沸點，進而從水樣主體中分離被測物或干擾物?？赏ㄟ^該方法預先處理水樣減少待測物質的干擾。

（3）溶劑萃取法。有些疏水性物質在其他溶液中具有更高的飽和度，可以通過有機溶劑萃取水樣中的疏水性物質，減少對待測物質的干擾。

2.3 離子交換樹脂吸附處理

離子交換樹脂吸附是指利用離子交換劑跟溶液中的離子發(fā)生交換反應從而進行分離。離子交換樹脂是一種可以滲透的三維網狀高分子聚合物，其中含有可被交換的陽離子或陰離子活性基團，可以將水體中的部分物質吸附過來，再進行脫附。一般包括陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和鰲合樹脂三種，具體的可以根據(jù)待測物質的特性進行選擇樹脂的類型。

3 不同的水樣處理方式對高錳酸鹽指數(shù)測定值的影響

3.1 過濾水樣處理對高錳酸鹽指數(shù)測定值的影響

水樣通過過濾處理，其中的懸浮物濃度會有所改變，外觀表現(xiàn)為澄清或渾濁。相關研究數(shù)據(jù)表明，通過對同一水樣進行不同程度的過濾處理，得到一個較為澄清，一個較為渾濁的樣品進行對照實驗，實驗結果表明，較為渾濁的高錳酸鉀指數(shù)會偏高一些，可能是因為這些懸浮物中也存在部分的可被氧化的有機或無機物，影響溶于水體的可被氧化的有機或無機物的含量測定，所以如果只針對溶于水樣的有機物和無機物的測定時，在測定水樣高錳酸鉀指數(shù)時要做好水樣過濾工作，最大程度地減少檢測誤差，得到較為精確的實驗數(shù)據(jù)。

3.2 濃縮水樣處理對對高錳酸鹽指數(shù)測定值的影響

一些水樣中可被氧化的有機物和無機物濃度可能本身就較小，如果不進行水樣的濃縮處理，在進行測定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時，往往會導致高錳酸鉀滴定實驗做出來的線性指數(shù)過小，線性關系不明顯，數(shù)據(jù)也不夠精準。所以必要時我們需要對水樣事先進行濃縮處理，可以根據(jù)水樣的類型和實驗測定條件選擇不同的濃縮處理方式，比如通過最簡單的蒸發(fā)濃縮方法，將水樣中可被氧化的有機物和無機物適當濃縮，再進行高錳酸鹽指數(shù)測定，在最后數(shù)據(jù)處理時會得到一個比較明顯的線性關系，高錳酸鉀指數(shù)的精確度也相對較高一點，但如果濃縮時間過長，相關數(shù)據(jù)反而可能會偏底，原因可能是其中的一些有機物和無機物在加熱濃縮過程中分解了，導致實驗結果也會出現(xiàn)一定的便宜，此時可以換一種濃縮水樣處理方法比如萃取、吸附等不需要加熱的，來減小水樣處理對高錳酸鉀指數(shù)測定的影響。

綜上所述，不同的水樣處理方式對高錳酸鉀指數(shù)的測定都會產生不同的影響，導致水樣的高錳酸鉀指數(shù)偏高或者偏低。所以在測定水樣的高錳酸鉀指數(shù)時應該綜合考慮，選用適當?shù)乃畼犹幚矸椒?，進而減小對高錳酸鉀指數(shù)測定的影響。