電感耦合等離子體質譜法測定鉛鋅礦區土壤中微量元素分析

劉 俏

（甘肅省有色金屬地質勘查局蘭州礦產勘查院中心實驗室，甘肅 蘭州 730046）

當前隨著人們對礦山開采與生產造成周圍環境造成嚴重污染的問題重視程度不斷加深，使得礦山行業要想實現可持續發展，必須實現其綠色開采和生產。針對當前礦產資源開采中產生的廢水、廢氣以及廢渣等，相關研究人員對其含量進行了測定，在礦區土壤當中常常會含有十分豐富的銅元素、鉛元素和鋅元素等多種重金屬元素，其含量與普通土壤相比超出數十倍甚至上千倍。近幾年來隨著礦山開采的發展不斷迅速，礦區中壤當中的重金屬含量嚴重超出國家規定的綠色環境標準，并一度成為環境污染治理當中的熱點話題。當前針對土壤當中各類微量元素進行測定的方法眾多，而電感耦合等離子體質譜法（簡稱：ICP-MS）憑借其在實際應用中具備的快捷、便利等優勢，被廣泛應用在針對各類環境中微量元素的測定當中，為環境治理提供了更加科學的數據依據，但目前該測定方法在鉛鋅礦區土壤測定的研究相對較少[2]。基于此，本文利用該測定方法對鉛鋅礦區土壤當中的微量元素進行測定，并對其測定效果進行分析。

1 資料與方法

1.1 實驗對象

為探究鉛鋅礦區土壤當中的微量元素以及ICP-MS測定方法在實際應用中的效果，本文選擇以某鉛鋅礦去的土壤作為實驗對象，根據對該樣品采集的狀況，將鉛鋅礦區土壤樣品劃分為兩類不同類別，分別為輕度污染土壤樣品和重度污染土壤樣品。為了確保在后續實驗過程中不會出現土壤樣品交叉污染問題，根據樣品當中土壤的污染程度從輕到重的順序進行排序，并利用木棒將土樣樣品磨碎進行前處理，并去掉土壤樣品當中可能影響測定方法測定精度的雜質，例如植物根莖、石子、落葉等。完成上述操作后，還需要利用1.5mm尼龍篩對土壤樣品進行過篩處理，再利用瑪瑙乳缽將其研磨成粒徑大小均不超過75μm的細粒。將按照上述操作完成處理的土壤樣品放入到烘箱當中，并對其進行125℃1.5h的烘干，最終將干燥的土壤樣品放入到干燥器皿當中等待備用。

1.2 試驗材料與設備

為實現對上述土壤樣品中微量元素的測定，選用Agilent 8600b型號電感耦合等離子體質譜儀，該型號測定設備可針對地表水、土壤、廢水、大氣中顆粒物等各類環境樣品當中的重金屬元素進行測定，并且能夠根據實際測定需要，構建更加完整的操作方案。同時，該型號測定設備具有更高的靈敏度和精度，能夠滿足對鉛鋅礦區土壤中多元素的快速測定需要。在該測定質譜儀當中含有針對樣品質量分析的裝置，四級桿驅動頻率為3.2MHz，四極桿質量數范圍為2～258amu。

實驗過程中所需試劑包括10mg/L混合標準溶液，其主要成分為硝酸，在硝酸當中引入清水，并在硝酸溶液達到標準濃度時停止引入，完成對混合標準溶液的制備。在利用上述選擇的質譜儀對土壤樣品測定時，還需要使用10mg/L的鋰元素、鈷元素、釔元素溶液作為質譜最佳化調諧液。同時，在實驗過程中用到的硝酸和氫氟酸等均采用有機純度標準的溶液，并在加入溶液時首先對其進行亞沸二次蒸餾操作。實驗中使用的水均為超純水，根據質譜儀測定需要，需要確保水的電阻率始終保持為17.23MΩ·cm。針對Agilent 8600b型號測定設備對其工作條件進行設置，將其高頻發射功率設置為1250W，等離子體氣流量設置為12.5L/min，載氣流量設置為1.05L/min。

1.3 實驗方法

將上述制備的土壤樣品稱取0.05g，將其放在消解罐當中，并添加適量超純水潤濕，將其放置在115°C電熱板上。根據不同土壤樣本的污染程度，分別加入0.1ml～1.0ml的鹽酸溶液，用于去除樣品當中的硫元素。待樣品不再出現明顯反應后，加入1.5ml硝酸，并將樣品蒸至濕鹽狀。將樣品放入到本文上述選擇的Agilent 8600b型號測定設備當中對其中各類微量元素進行測定，并同時設置一組空白組，空白組當中空白溶液、標準溶液和試樣溶液均在線加入內標，以此完成整個鉛鋅礦區土壤微量元素測定實驗。最后，將ICP-MS測定方法得出的測定結果中的回收率和測定含量記錄，將其與XRF測定方法以及土壤樣品當中已知標準含量進行對比，驗證該方法的實際應用性能。

2 實驗結果分析

按照上述實驗內容，將得出的實驗結果進行記錄，將各個微量元素的回收率記錄，并繪制成如圖1所示。

圖1 測定后各微量元素回收率結果

再對圖1中各個元素的測定值、標準加入量以及測定總量分別記錄，并按照記錄得出的數據結果利用Exc軟件繪制成如表1所示。

表1 各微量元素回收結果

從圖1和表1中得到的回收結果可以看出，在進行ICPMS測定的過程中，各個微量元素的回收率均控制在合理范圍內浮動，不存在飄高問題。

3 實驗結果討論

為進一步驗證ICP-MS測定方法在實際應用中是否具備更高的測定精度，將上述測定結果得出五種不同微量元素的測定值與標準值和采用XRF測定方法得出的測定結果進行對比，并將結果繪制成如圖2所示。

圖2 三種微量元素含量對比

圖2是按照土壤樣品當中微量元素標準含量及鉛鋅礦區土壤污染較重的土壤樣品進行測定得出的二級果，將所得結果分別與標準物質含量以及XRF測定方法結果進行對比。綜合上述實驗結果及圖2中的內容可以看出，ICP-MS測定在應用中實現了對XRF測定方法的優化，解決了測定中回收率偏高的問題，并進一步提高了測定結果的精度，確保測定結果與標準數值一致。同時，由于本文在實驗前首先針對各類土壤樣品進行了硝酸消解處理，這一處理操作與其他測定方法存在差異，因此說明這一處理操作也是實現對ICPMS測定方法各工作參數優化的有效手段，證明了ICP-MS測定對鉛鋅礦區土壤中微量元素測定的可行性。

4 結語

本文為探究ICP-MS測定方法是否能夠實現對鉛鋅礦區土壤當中各類微量元素含量的測定，開展上述實驗研究。通過研究得出，在進行ICP-MS對土壤樣品測定時，通過引入硝酸溶液，實現對土壤樣品的消解處理，可為ICP-MS測定對土壤樣品中微量元素的測定提供可能，同時，通過上述測定操作得出的結果精度滿足測定要求，并且與土壤樣品測定中常見的XRF測定方法相比精度得到進一步提高。