lCP-OES測定低含量礦石中砷、銅、錫、鋅、鉛元素中過氧化鈉用量探究

陶 玄，管紅金

（云南華聯鋅銦股份有限公司質檢中心，云南 馬關 663701）

1 實驗部分

1.1 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（Agilent ICP-OES 5110）。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件：徑向觀察，重復讀數：3次，RF功率1200W，氬氣（Ar）流速1.0L/min,霧化器流量0.65L/min,提升延時10s，穩定時間8s，讀數時間5s，輔助氣流量1.0L/min，蠕動泵速80r/min，高純氬氣（質量分數大于99.999%）[1]。

1.3 主要試劑

（1）分析純鹽酸（ρ1.19g/mL）。

（2）過氧化鈉（Na2O2）。

（3）去離子水。

（4）標準物質：砂錫原礦（BY0108-1）、脈錫原礦（BY0109-1）、鋅礦石（GBW 07237）。

1.4 標準溶液和主要試劑

1.4.1 標準儲備溶液配制

砷、銅、錫、鋅、鉛的標準溶液均別為1000mg/L，均為高純三氧化二砷、銅、錫、鋅、鉛（國家基準物質）溶解得到。

1.4.2 標準工作曲線配制

將標準溶液逐級稀釋得到砷、銅、錫、鋅、鉛的標準曲線溶液如表1。

表1 標準工作曲線

實驗一標準曲線：標準曲線溶液中含有過氧化鈉濃度與待測液不一致，鹽酸濃度與待測液一致，標準曲線中過氧化鈉加入量均為1.2g，配制一條標準曲線d待測；

實驗二標準曲線：標準曲線溶液中含有過氧化鈉濃度與待測液一致，鹽酸濃度與待測液一致，標準曲線中過氧化鈉加入量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g，配制五條標準曲線待測。

1.5 元素分析譜線的波長

選擇測定元素的最佳波長，并進行波長校正，各元素分析譜線的波長及參數如表2所示。

表2 各元素分析波長及譜線級次

1.6 實驗方法

實驗一：準確稱取0.1500g～0.2000g樣品于預先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g過氧化鈉的10mL剛玉坩堝中，再分別覆蓋加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g過氧化鈉于樣品表面（加入過氧化鈉總量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于溫度已升至700℃的馬弗爐中熔融15min后取出坩堝，冷卻至室溫，放入盛有40ml蒸餾水的100mL小燒杯中進行提取，待反應后加入15mL鹽酸溶解至清涼并洗出剛玉坩堝，迅速轉移至100ml容量瓶中，冷卻至室溫定容刻度，搖勻，再部分轉移至50毫升離心管中，用離心機離心后待測，用實驗一標準曲線測量；

實驗二：準確稱取0.1500g～0.2000g樣品于預先盛有0.3g、0.4g、1g、1.5、2g過氧化鈉的10mL剛玉坩堝中，再分別覆蓋加入0.5g、0.8g、1g、1.5g、2g過氧化鈉于樣品表面（加入過氧化鈉總量分別為0.8g、1.2g、2g、3g、4g），置于溫度已升至700℃的馬弗爐中熔融15min后取出坩堝，冷卻至室溫，放入盛有40ml蒸餾水的100mL小燒杯中進行提取，待反應后加入15mL鹽酸溶解至清涼并洗出剛玉坩堝，迅速轉移至100ml容量瓶中，冷卻至室溫定容刻度，搖勻，再部分轉移至50毫升離心管中，用離心機離心后待測，用實驗二標準曲線測量，注意測量樣品時，加入0.8g過氧化鈉的樣品用同等量過氧化鈉配制的標準曲線進行測量，以此類推。

2 實驗結果與討論

2.1 實驗結果

經大量實驗得出表3、4數據。

表3 實驗一樣品結果

2.2 實驗結果討論

通過大量實驗得出實驗結果表3、表4，從表3中可以得出結論，其他條件保持不變的情況下，標準曲線中的過氧化鈉濃度與待測液中過氧化鈉濃度不一致時，隨著過氧化鈉用量逐漸增加，砷、錫、鋅、鉛元素含量逐漸下降，導致結果偏低，銅元素含量相對穩定。從表4中可以得出結論，其他條件保持不變的情況下，標準曲線中的過氧化鈉濃度與待測液中過氧化鈉濃度一致時，過氧化鈉的含量對樣品結果影響較小，在正常誤差范圍內，為保證樣品完全熔融以及不造成浪費現象。綜上所述，用電感耦合等離子體發射光譜儀測定低含量礦石中的砷、銅、錫、鋅、鉛元素含量進行熔樣時，加入過氧化鈉的量為1.2g左右即可得出比較吻合的分析檢測結果（標準曲線含有過氧化鈉和鹽酸濃度要與待測液一致）。

表4 實驗二樣品結果