粉末活性炭著火溫度測試方法研究

劉冬梅，任凌穎，羅浩為，顧峰瑞

(上海華嚴檢測技術(shù)有限公司，上海 200090)

活性炭孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積大，近幾十年在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、航空以及民用等方面獲得了越來越多的應(yīng)用。與此同時，活性炭、尤其是硫含量高的活性炭，在運輸、貯存及使用過程中存在自熱著火的隱患，造成人身傷害、財產(chǎn)損失和環(huán)境破壞[1-5]。因此，著火溫度是活性炭的一個重要技術(shù)指標。目前，國內(nèi)外現(xiàn)行活性炭測試標準中著火溫度的測試方法都是針對顆粒活性炭制定的，如GB/T 7702.9—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 著火點的測定》[6]、GB/T 20450—2006《活性炭著火點測試方法》[7]、ASTM D 3466—1993《Standard Test Method for Ignition Temperature of Granular Activated Carbon》[8-9]。活性炭從粒度大小上可分為粉末活性炭與顆粒活性炭，兩者均具有非常廣泛的應(yīng)用場合，其中，粉末活性炭粒度小、外表面積大、透氣性差而產(chǎn)生著火隱患的概率更高。所以，無論生產(chǎn)、貿(mào)易還是應(yīng)用，都有很大的粉末活性炭著火溫度測試需求。因此，粉末活性炭著火溫度測試方法的研究逐漸得到重視。

本文基于GB/T7702.9—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 著火點的測定》，通過增加粉狀活性炭樣品測試配件、調(diào)整測試參數(shù)，提出并進行粉末活性炭著火溫度試驗方法。

1 測試裝置及測試實驗

1.1 粉末活性炭著火溫度測試原理

粉末活性炭著火溫度的測試原理與GB/T7702.9—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 著火點的測定》一致，即在空氣流中按一定速率加熱試料，隨著溫度的上升，炭樣溫度突然上升超過進入炭樣的空氣流溫度，此時的溫度即為著火溫度。

1.2 測試裝置

1.2.1 顆粒活性炭著火溫度測試裝置

粉末活性炭著火溫度的測試裝置是基于GB/T 7702.9—2008中的煤質(zhì)顆粒炭著火點測定裝置，即“顆粒活性炭著火點測定儀”(太原宏達機械廠)。該裝置中的關(guān)鍵部件為石英灼管(如圖1及圖2所示)。

T1、T2—熱電偶；1—流量計；2—空氣過濾器；3—空氣干燥器；4—空氣源；5—氮氣；6—電加熱絲；7—試料；8—石英灼管；9—加熱套；10—橡皮塞子圖1 粉末炭著火溫度測定裝置示意

圖2 石英灼管示意

1.2.2 測試裝置改造

為滿足測試裝置承托粉末活性炭試料的要求，對顆粒活性炭著火溫度測試裝置中的石英灼管進行了改造。具體方法如下：

(1)顆粒活性炭著火點測定儀器中的主要部件是石英灼管見圖2。石英灼管的內(nèi)部構(gòu)造為多孔石英圓片，實現(xiàn)承托活性炭并均勻進氣的功能。由于多孔石英圓片孔徑大于粉末活性炭顆粒尺寸，無法承托粉末活性炭試料。研究采用a目、b目及c目三種不同孔徑的不銹鋼網(wǎng)，替換石英灼管的多孔石英圓片。

(2)不銹鋼網(wǎng)的規(guī)格：不銹鋼網(wǎng)的直徑與顆粒活性炭著火溫度測試裝置中石英灼管的內(nèi)徑相同；分別為孔徑a目、b目、c目，其中：a

另外，按照GB/T7702.9—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 著火點的測定》，煤質(zhì)顆粒活性炭樣品著火點測試時要求空氣流量控制在14.7±0.3L/min，對粉末活性炭樣品的測試，這個數(shù)值要根據(jù)測試試料的具體情況進行調(diào)整。

1.3 測試樣品

本文研究測試的粉末炭粒度規(guī)格為a(200目)、b(250目)、c(325目)(各篩通過率為90%)，代表了典型的市售常見粉末炭的規(guī)格。

(1)顆粒炭：煤質(zhì)顆粒活性炭著火點標炭(寧夏)及煤質(zhì)顆粒活性炭樣品；

(2)各細度規(guī)格粉末炭：將(1)中的煤質(zhì)顆粒活性炭著火點標炭及煤質(zhì)顆粒活性炭樣品進行研磨，各炭研磨樣為三種規(guī)格的粉末炭：a(200目)、b(250目)、c(325目)(各篩通過率為90%)。

(3)市場常見規(guī)格粉末炭：將(1)中的煤質(zhì)顆粒活性炭著火點標炭及煤質(zhì)顆粒活性炭樣品進行研磨，各炭研磨樣為同一個規(guī)格的粉末炭，其 200目、250目及325目篩各細度通過率為90%、80%、70%。

1.4 試驗測試

本研究針對煤質(zhì)顆粒活性炭及粉末活性炭，分別按照顆粒炭的現(xiàn)行標準方法及本文提出的粉炭著火溫度裝置及方法進行著火溫度測試實驗。

1.4.1 顆粒活性炭著火溫度的測試

按照GB/T 7702.9—2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 著火點的測定》標準方法要求，本研究采用符合該標準的1.2節(jié)中的測試儀器并按照其中的操作參數(shù)要求，測試了本試驗組選用的各顆粒狀活性炭的著火溫度(其中包括顆粒標準炭及隨機顆粒炭樣)。

1.4.2 粉末活性炭著火溫度的測試

(1)本研究粉末活性炭著火溫度的測試利用了顆粒炭著火點測定儀，對該儀器中的主要部件石英灼管采用了a目、b目及c目孔徑的不銹鋼網(wǎng)進行裝料改造，同時調(diào)整空氣流進氣流量。

(2)鑒于粉末活性炭的常見規(guī)格通常為200目、250目及325目；且多數(shù)粉末活性炭的細度組成約為200目、250目及325目篩各細度通過率為90%、80%、70%左右；本研究模擬具有代表性的實際應(yīng)用的活性炭產(chǎn)品細度，將前述已經(jīng)測試著火溫度的顆粒標炭及顆粒炭樣品分別研磨成200目、250目、325目細度篩通過率為90%的三類粉末狀炭；以及前述各細度通過率為90%、80%、70%的組成的模擬粉末活性炭測試樣品。并同時對不同孔徑規(guī)格的不銹鋼網(wǎng)及不同空氣進氣流量等影響因素開展了粉末活性炭著火溫度的測試與顆粒炭進行比較研究。

2 結(jié)果與討論

2.1 著火溫度測試結(jié)果

2.1.1 顆粒炭樣

各種顆粒活性炭樣品著火溫度的測試結(jié)果如表1所示。

表1 顆粒活性炭標準炭及其樣品的著火溫度

2.1.2 顆粒活性炭研磨樣

顆粒活性炭研磨后所得200目、250目、325目等不同規(guī)格樣的著火溫度測試結(jié)果見表2。

2.1.3 典型市售活性炭研磨樣

典型市售活性炭200目、250目、325目(通過率占比為90%、80%、70%)研磨樣的著火溫度測試結(jié)果見表3。

表3 顆粒活性炭研磨樣(200目、250目、325目通過率為90%、80%、70%)著火溫度

2.2 不同規(guī)格的不銹鋼網(wǎng)對著火溫度的影響

分別采用a目、b目及c目孔徑規(guī)格的不銹鋼網(wǎng)測試各研磨樣的著火溫度測試結(jié)果見表4。

表4 不銹鋼網(wǎng)規(guī)格對著火溫度的影響

2.3 空氣流量對粉末活性炭著火溫度的影響

分別采用不同的空氣流量測試標炭研磨樣(以200目不銹鋼網(wǎng)篩通過率為90%為例)的著火溫度見表5。粉末炭與顆粒炭著火溫度的關(guān)聯(lián)性如圖3所示。

表5 空氣流量對200目顆粒標炭研磨樣著火溫度的影響

圖3 粉末活性炭與顆粒活性炭著火溫度結(jié)果的關(guān)聯(lián)性

3 討 論

從表1、表2及表3的測試結(jié)果可見，當采用本試驗方法進行測試，針對200目、250目、325目細度規(guī)格及三目數(shù)混合樣等市場常見規(guī)格的粉末活性炭，在不同條件下的同一樣品的著火溫度的測試結(jié)果，平行樣之間的差值以及其平均值與顆粒活性炭著火溫度的差值均在一定范圍內(nèi)(20～25 ℃)；且與相應(yīng)顆粒活性炭的著火溫度測試方法的結(jié)果精準度要求具有可比性，說明本方法測試粉末活性炭著火溫度是可行的。

從表2、表3及表4的測試結(jié)果可見：選用孔徑為a目或b目的不同不銹鋼網(wǎng)作為承托件，測試常見規(guī)格的粉末活性炭其著火溫度的測試結(jié)果具有可比性。由此說明，本研究選用的孔徑為a目或b目的不銹鋼網(wǎng)可以起到對粉末活性炭及石英珠的預(yù)期承托作用，實現(xiàn)了在本試驗中的流量控制參數(shù)下空氣的進入及試驗的正常進行；即當不銹鋼網(wǎng)的孔徑為a目或b目時，對測試結(jié)果無影響；使用c目的承托網(wǎng)，由于其孔徑相對過小，為了保證空氣流在樣品中的正常分布，空氣流量難于控制，致使少數(shù)結(jié)果有一定偏離。因此，為了確保測試的正常進行，不銹鋼網(wǎng)的孔徑規(guī)格是一個控制參數(shù)。

從表2、表3及表4的數(shù)據(jù)可見，當空氣流量控制在一定范圍內(nèi)，各樣品測試結(jié)果具有可比性。

從表5的數(shù)據(jù)可見，同一個顆粒活性炭樣品以相同目數(shù)的粉末活性炭在較大的空氣流量下，測試結(jié)果相較表2、3、4的空氣流量的測試結(jié)果相差超過30 ℃。試驗結(jié)果表明采用本方法測試粉末活性炭的著火溫度對空氣流量參數(shù)的依賴性。

從圖3可見：200目、250目、325目細度規(guī)格的粉末活性炭及上述各規(guī)格混合炭樣的市場常見規(guī)格的粉末活性炭，采用本方法測試的粉末活性炭著火溫度結(jié)果均與顆粒活性炭結(jié)果具有關(guān)聯(lián)性。

4 結(jié)論與建議

(1)本研究提出的粉末活性炭著火溫度的測試方法是切實可行的。

(2)本研究中關(guān)于空氣流量操作參數(shù)可以在今后的研究中做更加細化的控制調(diào)整；對于本研究中采用的配件不銹鋼網(wǎng)，建議根據(jù)實際樣品的細度盡量采用大孔徑規(guī)格。

(3)在采用本方法測試粉末活性炭的著火溫度時，建議把著火溫度標準炭作為檢測過程的質(zhì)量控制樣品進行同步測試。