吹掃捕集氣相色譜法測定地表水水中的苯系物

王 鳥，蘇 棋，龍小方

（六盤水生態環境監測中心，貴州 六盤水 553001）

苯可以說是對衍生物的一個總的稱呼，從廣義上來講，苯系物主要包含的是芳香族化合物，是生物體系中一種較為常見的有機生物，且其特點是具有較強毒性[1-2]。水作為人們日常生活中不可缺少的一項物質資源，如果水中含有苯系物，并且被人們服用到體內，不僅會給人體帶來許多危害，嚴重時也會對人們的生命健康帶來影響。所以，對地表水中的苯植物進行有效檢測對人類健康生存與發展具有重要作用[3-4]。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

Aglient7890 B氣相色譜儀，氫火焰離子檢測器（FID），Aglient7890 Chemstation化學工作站，購于美國Analytical公司；EClipse 4660吹掃捕集裝置（配5 mL吹掃管，Tenax/SilicaGel/Charcoal捕集管）購于OI儀器分析公司；苯系物混合標準液（編號為A2007050，濃度為1000 μg/mL）購于北京壇墨質檢國家標準物質中心；正己烷（色譜純）、甲醇（色譜純）購于美國天地有限公司；超純水購于中國東莞屈臣氏。

1.2 水樣的采集

實驗水樣來源于地方各級水庫，由六盤水生態環境監測中心嚴格按照國標《GB/T5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法-水樣的采集與保存》采集儲存，并在限定時間內分析得結果。

1.3 標準溶液的配制

取苯系物的混合標準液（1000 μg/mL），用甲醇稀釋成濃度為10 μg/mL的標準混合使用溶液備用。取標準混合使用溶液（10 μg/mL），用純水逐級稀釋配制濃度為0.5，5.0，20，50，100 μg/L的標準系列溶液備用。

1.4 色譜分析條件

1.4.1 吹掃條件

吹掃脫氣（高純度氦氣），吹掃氣體的流動速度要保證每分鐘40 ml，吹掃的時間應該控制在11 min左右；脫附后準備加熱的溫度應該是240 ℃，脫附的溫度應該為180 ℃，脫附時間2 min；烘烤溫度要保持在270 ℃，烘烤時間設定為10 min；干吹時間為2 min，取樣5 ml。

1.4.2 色譜條件

色譜柱：DB-WAX（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；將色譜柱在溫度40 ℃下保持6 min，然后以5 ℃/min的速度升至100 ℃保持2 min，然后以相同升溫速率升至200 ℃；載氣（氮氣）流量2.0 ml/min；進樣口溫度200 ℃；分流進樣，分流比為10∶1；FID（氫氣40 ml/min，空氣300 ml/min，尾吹30 ml/min）溫度250 ℃。

1.5 樣品測定

將準備好的水樣樣品裝入到樣品瓶中，并保證每一個樣品瓶都處于裝滿的狀態，然后將樣品瓶放在吹掃捕集儀上。樣品在經過吹掃捕集儀的吹掃、解吸等過程后自動進入到色譜柱的分析預定中，并對檢測結果進行記錄，如峰的保留時間和面積等。

2 結果與分析

2.1 色譜峰的確定

8種苯系物混標使用液，用水稀釋至20 μg/L濃度標準液。按照吹掃捕集-氣相色譜法對色譜峰的順序以及峰值進行分析，并對苯系物中的8種色譜峰順序等進行確定。

2.2 方法的線性范圍

苯系物的標準曲線線性試驗結果表明，曲線線性相關系數均大于0.995、方法檢出限為0.15 μg/L，回歸方程、相關系數如表1。

表1 8種苯系物回歸方程、相關系數、線性范圍及檢出限

2.3 方法的準確度和精密度

加標互進行試驗得出結果的平均回收率在84.00%～93.40%之間，相對標準偏差在0.92%～3.08%之間，結果表明方法準確性和精密度符合水樣分析標準，其結果見表2。

表2 方法準確性和精密度

2.4 方法的實際應用

相關技術研究人員通過采集3個六盤水市生活飲用水庫的水樣，用上述方法進行分析，未檢測到苯系物。通過兩次實驗室空白的方式對苯系物進行檢測，并未得到苯系物成分。而后工作人員把水檢測樣本進行了回收試驗，通過試驗結果表明，回收率的平均數值在92.46%，回收效果已經符合各項指標與要求，檢測成效良好。

3 結論

相關人員利用吹掃捕集-氣相色譜法快速對地表水中的苯系物成分以及含量進行測試與研究，并且根據測試研究結果的顯示，得出每組數據的相差數值不高于百分之四，平均回收率控制在了84.00%～93.40%之間，檢測后呈現出與國家對苯系物的含量要求相符的結論。此外，這一方式在地表水苯系物檢測中，也可以節省很多時間，提高工作效率與質量的同時，也讓這項工作的難度得到了有效降低，是一項具有實用價值與經濟價值共存的苯系物檢測方式，值得應用與推廣。