火焰光度法測定水溶肥中氧化鉀含量

廉 翔

(山西省應用化學研究所 山西省化肥農藥產品質量監督檢驗站，山西 太原 030027)

引 言

農業行業標準(NY/T 1977-2010)[1]中規定，采用四苯硼酸鉀重量法測定水溶肥中氧化鉀含量，該法具有對實驗儀器要求低、重復性好等優勢[2-3]，但檢測過程一般達到4 h以上，不僅費時費力，而且消耗試劑量較大，在快速大批量的樣品檢測過程中具有劣勢。火焰光度法具有分析速度快、操作簡便、試劑消耗少等特點[4]，應用于水溶肥中氧化鉀含量測定，有望節約時間和人力，進一步提高檢測效率。本文選取了8個水溶肥樣品，對火焰光度法測定水溶肥中氧化鉀含量的準確性(以重量法的測定結果為基準)、精密度及加標回收率進行了研究，探討了火焰光度法用于測定水溶肥中氧化鉀含量的可行性。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 實驗試劑

四苯硼酸鈉溶液，15 g/L；乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(EDTA)，40 g/L；酚酞溶液，5 g/L；氫氧化鈉溶液，400 g/L；鉀標準貯備溶液，1 mg/mL。

1.1.2 實驗儀器

恒溫干燥箱101-1A；火焰光度計，FP640；玻璃坩堝式濾器4號，30 mL；電熱板及其他實驗室常用儀器設備。

1.2 測定步驟

1.2.1 試樣溶液的制備

稱取含氧化鉀約200 mg的試樣1 g～2 g，置于250 mL錐形瓶中，加適量蒸餾水后加熱煮沸30 min，冷卻后轉移至250 mL容量瓶中，定容混勻后干過濾，濾液待測。

1.2.2 火焰光度法

使用鉀標準貯備溶液配制合適濃度的鉀標準溶液，記錄火焰光度計測得的吸光度數據，以吸光度為橫坐標，鉀標準溶液濃度為縱坐標，得到校準曲線并求得直線回歸方程，將試樣溶液稀釋至校準曲線濃度范圍，直接上機測定即可。將吸光度數值帶入回歸方程，計算出待測液中的鉀含量，再按照公式計算水溶肥中的鉀含量。

水溶肥中鉀含量以氧化鉀質量分數表示，按式(1)計算。

(1)

式中，C為待測液鉀質量濃度，mg/L；V為試樣溶液總體積，mL，本實驗為250 mL；D為分取倍數；m為稱取試樣質量，g；1.20為將鉀換算為氧化鉀的系數。

1.2.3 四苯硼酸鉀重量法

吸取20 mL試樣濾液于300 mL的燒杯中，加入適量EDTA溶液去除陽離子干擾，用氫氧化鈉溶液將試樣溶液的pH調至堿性后緩慢加熱煮沸15 min，冷卻至室溫后邊攪拌邊滴加適量四苯硼酸鈉溶液，再連續攪拌1 min，靜置15 min～30 min后用恒重的玻璃坩堝式濾器進行抽濾，將坩堝置于120(±2) ℃的烘箱中干燥1.5 h，冷卻至室溫后稱重，同時進行空白實驗。

水溶肥中鉀含量以氧化鉀質量分數表示，按式(2)計算。

(2)

式中，m1為試樣所得四苯硼酸鉀沉淀的質量，g；m0為空白實驗所得四苯硼酸鉀沉淀的質量，g；m為稱取試樣質量,g;V為移取體積，mL；250為試樣溶液總體積，mL；0.131 4為將四苯硼酸鉀換算為氧化鉀的系數。

2 結果與討論

2.1 可行性研究

選取8個不同廠家、氧化鉀含量不同的水溶肥樣品，分別使用四苯硼酸鉀重量法和火焰光度法對其氧化鉀含量進行測定，結果如表1所示，兩種方法測定結果的絕對偏差均小于0.35%。農業行業標準(NY/T 1977-2010)[1]中規定，四苯硼酸鉀重量法為仲裁法，以重量法的測定結果為基準可知，將火焰光度法應用于水溶肥中氧化鉀的測定具備一定的可行性。

2.2 精密度實驗

選取編號為1、4和6的3個樣品，分別稱取6個平行試樣，按照上述試樣溶液的制備得到樣品溶液，適當稀釋后用火焰光度計進行測定，6次測定結果的平均值分別為13.45%、16.50%和19.68%；相對標準偏差分別為0.43%、0.35%和0.39%，精密度良好，進一步表明火焰光度法有望用于水溶肥中氧化鉀含量的測定。

2.3 加標回收實驗

選取編號為1、4和6的3個樣品，加入氧化鉀含量為30 mg和60 mg的基準氯化鉀試劑，按照上述試樣溶液的制備得到樣品溶液，稀釋至標準曲線范圍后用火焰光度計進行測定，結果如表2所示。

表1 火焰光度法和重量法測定水溶肥中氧化鉀含量的結果對比

由表2可知，火焰光度法測定氧化鉀含量的加標回收率為99.1～101.7%，準確度良好，可達到水溶肥中氧化鉀含量的測定要求。

表2 3個不同樣品的加標回收率

3 結論

對試樣溶液進行適當稀釋(為保證準確性，采用逐級稀釋)后，用火焰光度法測定水溶肥中氧化鉀含量，與重量法的對比結果表明，兩種方法測定結果的絕對偏差小于0.35%，符合(NY/T 1977-2010)[1]中規定的不同實驗測定結果的允許誤差范圍。精密度實驗與加標回收實驗的結果進一步表明，火焰光度法測定水溶肥中氧化鉀含量的準確度高、精密度良好。火焰光度法的整個檢測過程只需約1.5 h，相較于重量法具備分析速度快、操作簡便的優點。綜上，火焰光度法有望應用于水溶肥中氧化鉀含量的測定，且在快速、大批量的樣品檢測過程中有明顯優勢。