摻雜二硫化鉬的穿水凝膠對重金屬離子的吸附性能研究

房愛敏

摘要：本文以羧甲基殼聚糖、聚異丙烯酰胺以及二硫化鉬為原料，通過交聯法制成摻雜二硫化鉬的半互穿水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠），并利用紫外分光光度法研究了其在不同條件下（凝膠投放量、溫度和吸附時間）對銅離子去除率的影響。研究結果表明，投放量在250 mg、溫度在25℃、震蕩時間在12 h時為最優實驗條件，去除率達到75%。由此說明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠可作為吸附材料用于重金屬離子的去除。

關鍵詞：半互穿水凝膠;銅離子;吸附能力

本文主要研究以二硫化鉬，羧甲基殼聚糖（CMCS）與聚異丙烯酰胺（NIPAm）制成溫度敏感性的半互穿網絡水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠）為材料，對重金屬離子在不同反應條件下進行吸附實驗，探究其吸附能力，尋找其最優條件。主要不同反應條件有：溫度對水凝膠吸附能力的影響、時間對水凝膠吸附能力的影響以及投放量對水凝膠吸附能力的影響。

一 、實驗

1.1 實驗試劑與儀器

1.2 實驗方法

1.2.1摻雜二硫化鉬的羧甲基殼聚糖聚（N-異丙基丙烯酰胺）半互穿水凝膠的制備

稱取0.0261 g二硫化鉬、1.0408 g NIPAm單體和0.0206 g交聯劑BIS并溶于10mL去離子水中，磁力攪拌1 h，隨后加入0.0652 gCMCS與上述溶液中混合均勻，通N2 20 min，加入0.0214 g引發劑APS（用3 mL去離子水溶解）和50 μL促進劑TEMED，密封試管后置于冰水中反應24 h。之后，為了去除未反應單體、殘余引發劑及促進劑等，將得到的半互穿凝膠用去離子水浸泡3天，每天定期換水。最后將半互穿水凝膠切片，室溫晾干，備用。

1.2.2 銅離子的測定方法

本文使用紫外分光光度法測定模擬廢水中Cu2+的濃度，其原理是Cu2+與雙環乙酰草酰二腙（BCO）在pH=9.25的氯化銨的緩沖溶液中生成藍色溶液，穩定30～60分鐘，用舜宇橫平 UV2000 紫外可見分光光度計測定吸光度，吸光度的大小依照公式（Ⅰ）計算Cu2+濃度以及去除率。

E=?（CO-Ce）/CO×100%???????????????????（Ⅰ）

其中：E-去除率，%;

C0-未進行吸附反應的溶液中Cu2+的濃度?（mg/L）?;

Ce-水凝膠吸附溶液中Cu2+達到平衡后，此時溶液中Cu2+的濃度?（mg/L）;

1.2.3 銅離子標準曲線的繪制

取5個50mL容量瓶，分別配制1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/LCu2+標準溶液，加入3 mL BCO溶液，再加入6 mL氯化銨緩沖液，用去離子水定容至50 mL在 300～800 nm 波長范圍掃全譜，尋找 Cu2+最大吸收峰。以蒸餾水加顯色劑和緩沖液為空白，然后用不同濃度的 Cu2+溶液在最大吸收峰處測定吸光度（平行測定3次），繪制 Cu2+標準曲線。

1.2.4投放量對水凝膠的吸附能力的影響

取5個錐形瓶，分別加入40 mL濃度為4 mg/L的銅離子溶液，在分別加入100 g，150 g，200 g，250 g，300 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，在恒溫水浴振蕩器中震蕩12 h后。在空白參照下，去除水凝膠以繪制標準溶液相同條件測定溶液吸光度（平行測定3次）。

1.2.5溫度對水凝膠的吸附能力的影響

取5個錐形瓶，每個加入40 mL濃度為4 mg/L銅離子液，再加入150 g的（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，分別在17℃，20℃，25℃，28℃，35℃的恒溫水浴振蕩器中震蕩12 h后，以繪制標準溶液相同條件測定吸光度（平行測定3次）。

1.2.6 震蕩時間對水凝膠的吸附能力的影響

取5個錐形瓶，每個加入40 mL濃度為4 mg/L銅離子液，再加入150 g（CMCS-PNIPAAm semi-IPN）水凝膠，在25℃下恒溫水浴振蕩器中震蕩，分別在1 h，2 h，4 h，8 h，12 h時取出，以繪制標準溶液相同條件測定其吸光度（平行測定3次）。

二、結果與討論

本實驗使用的的水凝膠中聚異丙烯酰胺大大加強了水凝膠的溫敏能力。這種水凝膠的體積相轉變溫度（TVPT）約為32℃， 當環境溫度低于32℃時 ，水凝膠吸水溶脹;當環境溫度高于32℃時， 水凝膠劇烈收縮并失去水分。所以由圖2-3可以看出水凝膠在30℃以下時，水凝膠膨脹變大，吸附能力相比30℃以上時明顯提高，但是30℃以下吸附能力并沒有明顯的變化，而且這種水凝膠在25℃時有著較高的吸附能力。隨著溫度的升高，在大于30℃時水凝膠開始失水收縮，使水凝膠的吸附能力大幅度減小，在35℃時，水凝膠已經不再吸水膨脹，已經失去吸附能力。溫度在25℃時的條件下作為實驗的最優條件。

三、結論

以羧甲基殼聚糖、聚異丙烯酰胺以及二硫化鉬為原料，通過交聯法制成摻雜二硫化鉬的半互穿水凝膠（CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠），并利用紫外分光光度法研究了其在不同條件下（凝膠投放量、溫度和吸附時間）對銅離子去除率的影響。研究結果表明，投放量在250 mg、溫度在25℃、震蕩時間在12 h時為最優實驗條件，去除率達到75.49%。由此說明CMCS-PNIPAAm semi-IPN水凝膠可作為吸附材料用于重金屬離子的去除，為治理環境中重金屬污染提供了理論依據。